A Sensitive and Robust Workflow to Measure Residual Pesticides and Mycotoxins from the Canadian Target List in Dry Cannabis Flower

Význam tématu

Legalizace rekreačního konopí v Kanadě od října 2018 pod federálními regulacemi přinesla přísné požadavky na kvalitu a bezpečnost produktu. Mezi klíčové analýzy patří detekce reziduí pesticidů a mykotoxinů v extrémně nízkých koncentracích ppb, což zajišťuje ochranu zdraví spotřebitelů a splnění legislativních limitů Health Canada.

Cíle a přehled studie

Tato studie popisuje robustní a citlivé workflow pro kvantifikaci 96 pesticidů a 5 mykotoxinů z kanadského seznamu v suchém květu konopí. Kombinuje jednotnou preparaci vzorků s multiplatformní analýzou na systémech LC/MS/MS a GC/MS/MS s cílem splnit požadované hranice kvantifikace (LOQ).

Použitá instrumentace

• UHPLC: Agilent 1290 Infinity II spojený s triple quadrupolem 6470 QQQ nebo Ultivo QQQ se zdrojem JetStream ESI.
• GC: Agilent 7890B GC s multimode inlet a backflushem spojený s 7010B QQQ se zdrojem HES a možností JetClean.

Použitá metodika

Vzorek (1 g drceného suchého květu) je mechanicky homogenizován keramickými kuličkami a extrahován acetonitrilem. Extrakt je čištěn na kartáži SampliQ C18 EC a dále ředěn acetonitrilem s mobilními fázemi pro LC/MS/MS nebo kyselinou v hexanu/acetonu pro GC/MS/MS. Kalibrace probíhá v matrici s matricově vázanými standardy a akvizice v režimu dMRM.

Hlavní výsledky a diskuse

LC/MS/MS metoda analyzovala 88 pesticidů a 5 mykotoxinů s regresí R2 >0,99 a LOQ od 0,5 do 2,5 ppb. GC/MS/MS pokryla 17 látek obtížně měřitelných LC s LOQ 6–12 ppb. Recoveries se pohybovaly mezi 70 a 110 % s RSD <10 %. Ultivo QQQ poskytl citlivost a linearitu srovnatelnou se 6470 QQQ.

Přínosy a praktické využití metody

Publikované workflow nabízí rychlý návrat investic, flexibilní rozšíření seznamu analyzovaných látek a vysokou laboratorní produktivitu. Jednotná příprava vzorků snižuje náklady na reagencie a údržbu přístrojů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšiřování seznamu cílových pesticidů a mykotoxinů, zpřísňování regulačních limitů a harmonizace metod na mezinárodní úrovni. Další rozvoj přinese automatizaci preparace, integraci vysokorozlišné hmotové spektrometrie a online monitorování kvality konopných surovin.

Závěr

Multiplatformní přístup s jednotnou preparací vzorků a robustními LC/MS/MS a GC/MS/MS metodami splňuje kanadské požadavky na kvantifikaci reziduí pesticidů a mykotoxinů a poskytuje základ pro budoucí rozšíření a zpřísnění kvalitativních analýz.

Reference

• Government of Canada. Pest Control Products Act (S.C. 2002, c. 28).
• Moulins J. R. et al. J. AOAC Int. 2018, 101.
• Kowalski J. et al. LC GC North Am. 2017, 35, 8–22.
• Tuner C. E., Elsohly M. A., Boeren J. G. J. Nat. Prod. 1980, 43, 169–234.
• Agilent Technologies. Application Note 5991-9030EN.