Direct Thermal Extraction Analysis of Solid and Liquid Samples using the GERSTEL MPS Robotic Sampler, Thermal Desorption Unit (TDU 2) and Cooled Inlet System (CIS)

Význam tématu

Direct Thermal Extraction (DTE) nabízí jednoduchý a efektivní způsob analýzy těkavých a polotěkavých organických látek v pevné i kapalné matrici bez složité přípravy vzorku. Tento přístup umožňuje rychlé stanovení klíčových aroma sloučenin a nechtěných vedlejších produktů přímo z materiálu, což má zásadní význam pro kontrolu kvality, bezpečnost i vývoj nových vůní a přípravků.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo demonstrovat využití platformy GERSTEL MPS v kombinaci s TDU 2 a CIS 4 pro:

• identifikaci hlavních aroma složek v třech komerčních značkách dýňově kořeněných svíček metodou přímé termické extrakce,
• kvantifikaci tří hlavních vůní (limonenu, linaloolu, eugenolu) v ovzduší uzavřené místnosti při hoření svíček,
• posouzení časového vývoje koncentrací těchto látek v reálných podmínkách.

Použitá metodika a instrumentace

Metodický přístup se skládal ze dvou kroků: DTE pevné voskové matrice a pasivní odběry vzduchu na sorpčních trubicích Tenax-TA. Vše bylo automatizováno pomocí GERSTEL MPS.

• GC/MS: Agilent 7890A spojený s 5977B MSD
• Termální desorpce: GERSTEL TDU 2
• Kryogenní zachycení: GERSTEL CIS 4
• Sorbent: Tenax-TA® v TDU tubách
• Odběr vzduchu: průtok 25 mL/min po dobu až 240 min na Tenax-TA trubice

Při DTE se vzorek (10–50 mg vosku) umístil v mikro­vialu do TDU, zahříval se heliem, analyty přešly do CIS, kde byly rychle zahřáté do GC kolony. Kalibrace pro limonen, linalool a eugenol proběhla externím standardem spiknutým na trubice.

Hlavní výsledky a diskuse

DTE tří značek odhalilo rozdílné profilové chromatogramy:

• Brand A: nejširší spektrum sloučenin včetně řady terpenů, benzaldehydu, éterů, antioxidantů a n-alkanů C20–C30.
• Brand B: nejvyšší obsah limonenu a eugenolu, dále terpeny a aromatické aldehydy.
• Brand C: nižší celková extrahovatelná množství, převládaly benzenderiváty, cinnamaldehyd a linalool.

Odběry vzduchu ukázaly:

• Limonen: stoupající koncentrace během hoření, nejvyšší u Brand B.
• Linalool: relativně stabilní průběh, nejvyšší u Brand C.
• Eugenol: postupný pokles v čase, pravděpodobně oxidací.
• Cinnamaldehyd: u Brand C neustálý nárůst související s emisí z taveného vosku.

Kalibrace vykázala vynikající linearitu (R2 > 0,998), metoda prokázala dobrou opakovatelnost a citlivost v rozsahu ng/mL.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda DTE v kombinaci s MPS/TDU/CIS poskytuje:

• minimální požadavky na přípravu vzorku,
• rychlou analýzu více typů vzorků,
• možnost sledovat uvolňování vůní v reálném čase,
• cenné informace pro kontrolu kvality, odhalování nežádoucích složek a vývoj nových vůní.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření DTE na další aromatické a škodlivé látky, optimalizace sorbentů a odběrových podmínek pro různé aplikace (industriální emise, potravinářství, farmacie). Integrace s pokročilou datovou analýzou a strojovým učením může dále zrychlit identifikaci a kvantifikaci složek v komplexních maticích.

Závěr

Automatizovaná platforma GERSTEL MPS/TDU/CIS pro přímou termickou extrakci a GC/MS analýzu prokázala vysokou efektivitu a flexibilitu při analýze vůní ze svíčkových vosků a kvantifikaci vybraných složek v ovzduší. Metoda nabízí silný nástroj pro QC výrobků, vývoj nových vůní a environmentální monitoring.

Reference

• Air Sampling of Fragrance Compounds using the Automated GERSTEL Gas Sampling System (GSS), GERSTEL AppNote 5/2014