Fragrance Profiling of Consumer Products using a Fully Automated Dynamic Headspace System

Význam tématu

Analýza těkavých aromatických složek v parfémových a ochucovacích výrobcích je klíčová pro průmyslovou kontrolu kvality, stabilitu finálních produktů a dodržení legislativních požadavků. Rychlé a přesné stanovení profilu vůní usnadňuje optimalizaci receptur i monitorování změn v čase.

Cíle a přehled studie / článku

Tato studie představuje využití plně automatizovaného dynamického headspace (DHS) systému s plnou evaporací (FET) k analýze vůní v různých konzumních výrobcích a porovnává jej s konvenčními metodami extrakce jako Likens-Nickerson (SDE) a SPME.

Použitá metodika

Do malého objemu vzorku (8 µl vzorku v 10 ml headspace zkumavce) se složky vůně vyhřívají na 80 °C a purgují dusíkem (50 ml/min, 500 ml). Všechny těkavé a polotěkavé sloučeniny se kompletně vyparují a zachytí na adsorbentu Tenax TA (2 cm). Následně jsou analyty desorpčně přeneseny do GC pomocí termické desorpční jednotky (TDU) a zaostřeny v ochlazované injekční komoře (CIS 4), čímž se zlepšuje tvar píků a citlivost. Pro srovnání byly provedeny SDE extrakce Likens-Nickersonovým aparátem se švýcarským rozpouštědlem či hexanem a SPME.

Použitá instrumentace

• Agilent Technologies 7890 GC
• Agilent 5975 Mass Selective Detector
• Gerstel Thermal Desorption Unit (TDU)
• Gerstel Cooled Injection System (CIS 4)
• Gerstel MultiPurpose Sampler MPS 2 s modulem Dynamic Headspace
• Adsorbent Tenax TA (2 cm trap)
• Stabilwax kolona 30 m, 0,25 mm i.d., 0,25 µm df

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda DHS dosahuje obecně vyšších a přesnějších recovery napříč širokým spektrem sloučenin než SDE nebo SPME. U sprchového gelu se většina aromatických složek extrahovala s 80–133 % recovery relativně k originálnímu parfému. Analýza mýdla, svíčky, antiperspirantu a barvy na vlasy odhalila vliv procesu zpracování a matice na degradaci či ztrátu jednotlivých složek, například pokles nejlabilnějších látek v mýdle a pokles terpenů a aldehydů při vysoké teplotě či agresivním prostředí.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimalizuje přípravu vzorku bez nutnosti organických rozpouštědel
• Umožňuje kompletní extrakci těkavých i méně těkavých látek
• Zajišťuje rychlé, reprodukovatelné a citlivé stanovení pro QA/QC
• Vhodná pro vyhodnocení stability vůní v různých komerčních matricích

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj DHS lze očekávat v kombinaci s vysokorozlišovacími detektory, plně automatizovanými platformami pro vysokou propustnost a pokročilou chemometrickou analýzou dat. Aplikace v on-line monitorování výrobních procesů a reálném čase rozšíří možnosti kontroly aroma v průmyslu.

Závěr

Plně automatizovaný dynamický headspace s plnou evaporací představuje efektivní a univerzální nástroj pro kvantitativní a kvalitativní analýzu vůní v široké škále spotřebitelských produktů. Metoda poskytuje věrnější obraz skutečného profilu parfému a umožňuje sledovat vliv matice a stability složek během zpracování a skladování.

Reference

• M. Markelov, J.P. Guzowski Jr., Analytica Chimica Acta, 276 (1993) 235–245
• M. Markelov, O.A. Bershevits, Analytica Chimica Acta, 432 (2001) 213–227