Quantitative analysis of copolymers using the Cary 630 FTIR spectrometer

Význam tématu

Analýza složení kopolymerů je zásadní pro zajištění konzistentních mechanických a chemických vlastností polymerních materiálů v aplikacích od pneumatik až po medicínské implantáty.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo vytvořit rychlou a přesnou FTIR metodu pro kvantitativní stanovení podílu styrenu v SBR a obsahu vinylacetátu v PEVA pomocí spektrometru Agilent Cary 630 s ATR.

Použitá metodika a instrumentace

Pro měření byl použit přístroj:

• Agilent Cary 630 FTIR spektrometr s jednopaprskovou diamantovou ATR vpichovou sondou
• Softwarové prostředí MicroLab FTIR pro reálnou analýzu spekter a regresní kalibraci

Kalibrace pro SBR zahrnovala standardy s 0 %, 5 %, 23 % a 45 % polystyrénu, měřených v trojím opakování. Pro PEVA bylo využito sedm standardů s obsahem vinylacetátu od 0 % do 40 % hmotn., sběr za 60 s při rozlišení 4 cm⁻¹. Validace proběhla na vzorcích s 0,55 % a 1 % VA, snímacím časem pouze 5 s.

Hlavní výsledky a diskuse

Sbírky dat pro SBR ukázaly významné absorpční pásy PS při 699, 759 a 1031 cm⁻¹, jejichž výška koreluje lineárně s koncentrací (R²=0,999). LOD bylo stanoveno na 0,09 % styrenu.
Základní pásy VA v PEVA (1737 a 1236 cm⁻¹) oproti PE (1467 cm⁻¹) byly využity v poměru ploch, což vedlo k lineárnímu kalibračnímu vztahu (R²=0,999), LOD=0,03 % VA a LOQ=0,10 % VA. Rychlé 5s měření prokazují velmi nízkou odchylku (StDev ≈0,01 %).

Přínosy a praktické využití metody

• Vývoj kalibrací vyžaduje minimální čas a zkušenosti
• Krátký sběr spekter umožňuje vysokou produktivitu v QA/QC
• Metoda je reprodukovatelná i u tvrdých polymerních vzorků díky ATR sondě
• Barevné zobrazení výsledků usnadňuje rychlé rozhodování

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace FTIR metod do výrobních linek pro on-line kontrolu
• Rozšíření kalibrací na další typy polymerů a kompozitů
• Využití strojového učení pro automatizovanou interpretaci spekter
• Přenosná ATR FTIR řešení pro in-situ analýzy

Závěr

Agilent Cary 630 FTIR s diamantovou ATR sondou představuje efektivní řešení pro kvantitativní analýzu kopolymerů. Rychlost, citlivost a intuitivní software umožňují přesné stanovení složení SBR i PEVA v režimu QA/QC.

Reference

• Frank Higgins, Alan Rein. Quantitative analysis of copolymers using the Cary 630 FTIR spectrometer. Agilent Technologies, Publication number: 5990-8676EN, 2011.