Quantitative measurement of active pharmaceutical ingredients using the diffuse reflectance Cary 630 FTIR

Význam tématu

Spekroskopie FTIR je v farmaceutickém průmyslu klíčová pro rychlou a neinvazivní identifikaci aktivních složek i monitorování jejich koncentrace. Kvantitativní FTIR měření umožňuje přímou úměrnost absorbance a obsahu látky podle Beerova–Lambertova zákona, což zajišťuje přesnou kontrolu kvality léčivých forem.

Cíle a přehled studie

Tento dokument demonstruje možnost kvantitativního stanovení acetaminofenu v práškových směsích s kukuřičným škrobem pomocí difúzní reflexní FTIR spektrometrie na přístroji Agilent Cary 630. Autoři porovnávají výsledky měření neat vzorků a vzorků ředěných v KBr, aby potvrdili linearitu signálu vzhledem k obsahu API.

Použitá metodika a instrumentace

Pro kalibraci bylo připraveno pět vzorků acetaminofenu v rozsahu 0–10 % hm. Polovina vzorků byla ředěna v poměru 1:10 KBr, druhá polovina měřena neat. Měření probíhalo na FTIR spektrometru Agilent Cary 630 s rozhraním DRIFT. Spektra byla získána při rozlišení 4 cm⁻¹, 74 skenech a 30s vyhodnocovacím čase. Sběr a zpracování dat proběhly v Agilent MicroLab a Resolutions Pro.

Hlavní výsledky a diskuse

Ředěné vzorky vykázaly lineární závislost intenzity pásu 1559 cm⁻¹ k referenčnímu pásu 1379 cm⁻¹ s korelačním koeficientem R² 0,999. Neutrální směsi bez ředění poskytly dokonalou linearitu (R² 1,000) při poměru ploch pásu 1559–1500 cm⁻¹ k oblasti kolem 2100 cm⁻¹. Metoda tedy eliminuje nutnost přípravy KBr peletek a přitom zachovává vysokou přesnost kvantifikace API i v přítomnosti silně absorbujících excipientů.

Přínosy a praktické využití metody

• Odstranění práce s přípravou a lisováním KBr peletek
• Rychlý přechod mezi kvantitativní DRIFT a kvalitativní ATR analýzou
• Vysoká přesnost a opakovatelnost stanovení API ve farmaceutických prášcích
• Vhodnost pro QA/QC i vývojové laboratoře

Budoucí trendy a možnosti využití

S rozvojem automatizace a integrace softwarových řešení lze očekávat rozšíření DRIFT metodiky v on-line monitoringu výrobních procesů a real-time QC. Pokročilé detektory, hybné kalibrace a strojové učení přinesou vyšší citlivost a možnost analýzy složitějších matric.

Závěr

Difúzní reflexní FTIR na přístroji Agilent Cary 630 je efektivní nástroj pro kvantitativní analýzu farmaceutických prášků bez komplikované přípravy vzorku. Prokázaná linearita a reprodukovatelnost potvrdily jeho vhodnost pro rutinní QA/QC i výzkumné aplikace.

Reference

• Frank Higgins, John Seelenbinder. Quantitative measurement of active pharmaceutical ingredients using the diffuse reflectance Cary 630 FTIR. Agilent Technologies Application Note, Publication number 5990-9414EN, 29. listopadu 2011.