Pyrolysis-GC/MS and FGA of Poly Vinyl Alcohol

Význam tématu

Polyvinylalkohol (PVA) je široce používaný syntetický polymer v potravinářství, farmacii či textilním průmyslu. Porozumění jeho termickému rozkladu je klíčové pro optimalizaci výrobních procesů, hodnocení stability materiálů a minimalizaci environmentálních rizik spojených s recyklací či likvidací polymerních odpadů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem předložené aplikace bylo zmapovat hlavní produkty pyrolytické degradace PVA při 750 °C a prokázat předpokládaný dehydrační mechanismus vedoucí k tvorbě dvojných vazeb a aromatických sloučenin. Kombinace pyrolytického GC/MS a analýzy pevných plynů (FGA) umožnila komplexní pohled na těkavé a plynné produkty rozkladu.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnovala dvoustupňovou analýzu:

• Pyrolytická fáze: CDS Pyroprobe 5200 s Tenax pastí; pyrolytická teplota 750 °C po dobu 15 s; rozhraní na 300 °C; nosný plyn Helium, průtok 30 ml/min.
• GC/MS: kolona 30 m × 0,25 mm, 5 % fenyl; program: 40 °C (2 min) → 10 °C/min do 325 °C; dělič 50:1; detekce hmotnostní spektrometrie.
• FGA (Model 5500): Carboxen 1000 kolona; TCD detektor; program 30 °C (2 min) → 30 °C/min do 300 °C; produkty zachyceny v plynné smyčce.

Hlavní výsledky a diskuse

Pyrolytické GC/MS snímky odhalily vznik řady nasycených a nenasycených aldehydů s postupnou aromatizací. Mechanismus degradace probíhá primárně dehydratací polymeru za vzniku dvojných vazeb, následovanou cyklizací a tvorbou aromatických kruhů obdobně jako u PVC.
FGA analýza potvrdila, že největším plynným produktem je voda. Dále byly detekovány oxid uhelnatý, metan a oxid uhličitý, což podporuje hypotézu dehydratace a částečné karbonylové degradace.

Přínosy a praktické využití metody

Kombinace pyrolytického GC/MS a FGA nabízí rychlý screening a kvantifikaci termických produktů polymerů, umožňuje vyhodnotit degradační dráhy a odhadnout potenciál materiálů pro aplikace vyžadující tepelnou odolnost. Metoda nachází uplatnění v QA/QC laboratořích, výzkumu nových polymerů a při posuzování environmentálních dopadů recyklace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Výhledově se očekává rozvoj on-line spojení pyrolytických technik s vysokorychlostní hmotnostní spektrometrií a reaktivními pyrolyzami. Dále se počítá s využitím datových analytických nástrojů a strojového učení pro hlubší charakterizaci komplexních polymerních směsí.

Závěr

Studie potvrdila, že hlavní cestou rozkladu PVA při 750 °C je dehydratace vedoucí k postupné aromatizaci. Kombinované nasazení GC/MS a FGA poskytlo ucelené informace o těkavých i plynných produktech a potvrdilo vhodnost této metodiky pro analýzu polymerních materiálů.

Reference

T. Wampler, Introduction to pyrolysis-capillary gas chromatography, Journal of Chromatography A, 842 (1999) 207–220.