ANALYSIS OF OIL IN WATER USING THE AGILENT CARY 630 FTIR

Význam tématu

Analýza ropných látek ve vodě je klíčová pro ochranu životního prostředí i dodržování legislativních limitů. Rychlá a spolehlivá detekce celkových uhlovodíků umožňuje včasné vyhodnocení kontaminace vodních zdrojů a zabraňuje sekundárním ekologickým škodám.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout a validovat novou metodiku stanovení ropných uhlovodíků ve vodě pomocí FTIR spektrometru Agilent Cary 630 vybaveného DialPath přístrojovou cestou podle normy ASTM D7678-11 a italské směrnice ARPA-APPA 75/2011. Klíčovou inovací je použití cyklohexanu jako bezpečnější a ekologičtějšího extrakčního rozpouštědla.

Použitá metodika a instrumentace

Postup extrakce:

• 500 ml vzorku vody okyseleného HCl
• 3× extrakce 15 ml cyklohexanu
• sloučení extraktů a koncentrování proudem dusíku na finálních 0,5 ml
• měření FTIR spektra na DialPath 1000 µm s pozadím v cyklohexanu

Instrumentace:

• FTIR Agilent Cary 630
• DialPath tekutá cesta 1000 µm
• Zdroj: keramický, Optika: ZnSe, Detektor: DTGS
• Rozlišení: 4 cm⁻¹, 128 skenů

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivka byla sestavena ze 14 standardů hexadekanu/isooktanu pokrývajících 0–165 000 ppb uhlovodíků. Měřen byl absorpční pás při 1380 cm⁻¹ (CH bending). Lineární závislost, nízké rozptyly replikací (RSD < 3 %) a vysoká citlivost potvrzují vhodnost metody pro sledování UHC ve vodách.
U reálných vzorků je možné simultánně stanovit celkové uhlovodíky a oleje a tuky: před a po čistění na sloupci Fluorisil se získají rozdílové koncentrace.

Řešení přínosů a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Ekologičtější extrakci bez chlorovaných a fluorovaných rozpouštědel
• Zrychlenou analýzu s malým objemem vzorku (jedna kapka)
• Úsporu nákladů na činidla a čištění
• Jednoduchou obsluhu a rychlý návrat výsledků

Budoucí trendy a možnosti využití

V budoucnu lze přizpůsobit FTIR metodu pro různé třídy organických kontaminantů. Integrace s automatizovanou extrakcí a online monitorováním otevře cestu k nepřetržitému sledování kvality vod v terénu. Dále se nabízí kombinace FTIR s chemometrickými nástroji pro rozšířenou identifikaci složek.

Závěr

Navržená FTIR metoda na Agilent Cary 630 s DialPath a cyklohexanem plně vyhovuje normě ASTM D7678-11. Nabízí rychlé, bezpečné a ekonomické řešení pro sledování celkových uhlovodíků ve vodách srovnatelné citlivosti s klasickými postupy, bez rizika chlorovaných rozpouštědel.

Reference

ASTM D7678-11, ARPA-APPA Směrnice 75/2011, EPA 418.1, EPA 413.2