Environmentally friendly oil in water analysis by FTIR spectroscopy, based on ASTM D7678-11

Význam tématu

Analýza ropných látek ve vodních vzorcích je zásadní pro ochranu životního prostředí a kontrolu znečištění na rafineriích, čerpacích stanicích či při haváriích offshore zařízení. Moderní FTIR spektrometry umožňují citlivé, rychlé a přenosné měření přímo v terénu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo implementovat a ověřit metodiku ASTM D7678-11 pro stanovení ropy ve vodě pomocí nehalogenovaného rozpouštědla (cyklohexan) a FTIR spektrometrie. Metoda nahrazuje dříve používané freony a fluorované sloučeniny, s limitem detekce 0,25 mg/L a kvantifikace 0,75 mg/L ve vzorku vody a rozsahem až do 1000 mg/L.

Použitá metodika

Pro extrakci se 900 mL vzorku vody třáslo s 20 mL cyklohexanu, poté se oddělily fáze a extrakt se převedl do čisté nádobky. Následovalo vysušení a čištění pomocí Na₂SO₄ a Florisilu, filtrace 0,45 µm filtrem a FTIR měření v celkovém objemu 0,25 mL extraktu. Kalibrace byla provedena na 11 standardech minerálního oleje v cyklohexanu v rozsahu 0–1465 mg/L odpovídajícím 0–32,55 mg/L ropy ve vodě (faktor obohacení 45) s korelačním koeficientem R² = 0,9993.

Použitá instrumentace

• Agilent 4500/5500 FTIR spektrometry
• DialPath nebo TumblIR vzorkovací příslušenství (1000 µm optická dráha)

Hlavní výsledky a diskuse

Validace metody pro vysokou (9,3 mg/L) a nízkou (1,4 mg/L) koncentraci ukázala přesnost s obnovením 101,7 % resp. 103,2 % a relativní odchylu 2,7 % a 5,7 %. Tyto hodnoty odpovídají nebo překonávají data publikovaná v ASTM D7678 a potvrzují spolehlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé on-site stanovení celkových ropných uhlovodíků (TPH) a tuku (TOG) s minimální laboratorní přípravou a významně nižšími náklady (cca 1,4 USD na analýzu) oproti dřívějším FTIR postupům s halogenovanými rozpouštědly. Zároveň eliminuje potřebu zakázaných nebo drahých chemikálií a snižuje náklady na jejich likvidaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se může zaměřit na automatizaci extrakčních kroků, integraci přímých vzorkovacích modulů a aplikaci multivariačních algoritmů pro zlepšení selektivity a robustnosti analýzy. Rozšíření metody na širší spektrum organických znečišťujících látek otevře nové možnosti v environmentálním monitoringu.

Závěr

Použití FTIR spektrometrie s cyklohexanovou extrakcí dle ASTM D7678-11 nabízí ekologickou, finančně výhodnou a vysoce spolehlivou metodu pro sledování ropných znečištění ve vodě. Validace potvrdila vysokou přesnost, opakovatelnost a shodu s mezinárodními standardy.