Determination of Phenolic Antioxidant DBPC and DBP Levels in Electrical Insulating Oil

Význam tématu

Fenolické antioxidanty 2,6-ditertiary-butyl parakresol (DBPC) a 2,6-ditertiary-butylfenol (DBP) jsou klíčovými inhibitory oxidace v izolačních olejích pro transformátory a další průmyslové aplikace. Jejich optimální koncentrace (cca 0,3 % hmot.) brání degradaci oleje, snižuje riziko vzniku závad v elektrických zařízeních a prodlužuje životnost vybavení.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje vývoj a validaci metod FTIR spektroskopie dle norem ASTM D2668 a IEC 60666 k stanovení koncentrace DBPC a DBP v čerstvých i použitých minerálních olejích. Cílem je dosáhnout měřicího rozsahu vyššího než standardně uvedených 0,5 % hmot. a zajistit snadné provedení analýz i v terénu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení fenolických sloučenin byly připraveny kalibrační vzorky z inhibovaného standardního minerálního oleje (Base 20, Base 76) v rozsahu 0–1,0 % hmot. DBPC a 0–0,8 % hmot. DBP. Měření probíhala na přístrojích Agilent 5500, 4500 a Cary 630 FTIR vybavených přenosovými celami TumblIR a DialPath:

• cely o tloušťkách vrstvy 100 µm (ASTM), 200 µm, 500 µm a 1000 µm (IEC),
• rozlišení 8 cm–1 s 128 součetnými skeny (ASTM) a 4 cm–1 s 64 skeny (IEC).

Hlavní výsledky a diskuse

Ve všech metodách bylo dosaženo vynikající linearity kalibrací (R2 ≥ 0,999) v oblasti fenolické OH špičky u 3650 cm–1. Validace prokázala:

• opakovatelný a reprodukovatelný výsledek s maximální odchylkou 0,01–0,02 % hmot.,
• rozšířený měřicí rozsah až do 1 % hmot. DBPC (ASTM) a 0,8 % hmot. DBP (IEC),
• intuitivní interpretaci výsledků prostřednictvím softwaru MicroLab s barevným kódováním a nastavitelnými varovnými limity.

Přínosy a praktické využití metody

Metody umožňují rychlou (< 1 min), přesnou a opakovatelnou kontrolu inhibitorů přímo v terénu. Přenosné přístroje 4500 a 5500 FTIR s minimálními provozními nároky snižují časové a finanční náklady spojené s externím laboratorním zpracováním vzorků. Barevné vyhodnocení výsledků usnadňuje rozhodování méně zkušeným operátorům.

Budoucí trendy a možnosti využití

Následné směry rozvoje mohou zahrnovat:

• implementaci chemometrických nástrojů pro simultánní kvantifikaci více antioxidantů,
• online monitorování inhibitorů přímo v oběhových systémech,
• rozšíření metod na další typy maziv a olejů používaných v energetice a průmyslu.

Závěr

Vyvinuté FTIR metody dle norem ASTM D2668 a IEC 60666 na přístrojích Agilent 5500, 4500 a Cary 630 poskytují spolehlivou a citlivou analýzu DBPC a DBP. Validované kalibrace překračují původní rozsahy norem a díky softwaru MicroLab usnadňují provoz i méně zkušeným uživatelům.

Reference

1. F. Higgins, Onsite additive depletion monitoring in turbine oils by FTIR spectroscopy, Agilent Technologies, publication number 5990-7801EN (2011).