Quantification and Chemical Identification of NOx Reduction Agent AdBlue (AUS32) Using ATR-FTIR

Význam tématu

AdBlue je klíčový roztok močoviny používaný k selektivnímu katalytickému snižování emisí NOx v dieselových motorech. Dodržování normy ISO 22241 zajišťuje požadovanou kvalitu roztoku. Tradiční metody kvantifikace močoviny (hoření, refraktometrie) jsou časově a materiálově náročné. ATR-FTIR nabízí rychlejší, ekonomicky výhodnou alternativu bez potřeby složité přípravy vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit, že ultrakompaktní spektrometr Agilent Cary 630 FTIR s diamantovým ATR modulem v kombinaci se softwarem Agilent MicroLab zajistí spolehlivou identifikaci a kvantifikaci močoviny v komerčním AdBlue v souladu s normou ISO 22241-2.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: interně připravený standard 32,5 % w/w močoviny a komerční AdBlue.
Instrumentace:

• Agilent Cary 630 FTIR s diamantovým ATR modulem
• Agilent MicroLab software (verze 5.7, modul Quant)

Parametry měření:

• Skenované spektrum: 4 000–650 cm⁻¹
• Rozlišení: 4 cm⁻¹
• Počet skenů: 256

Postup identifikace: porovnání FTIR spektra vzorku se spektrální knihovnou, výpočet Hit Quality Indexu (HQI) a barevné vyhodnocení.
Postup kvantifikace: sestavení lineární kalibrační křivky na šesti standardech (10–60 % w/w), vyhodnocení pomocí funkce Cross Validation a Independent Set.

Hlavní výsledky a diskuse

Identifikace: interní standard i komerční AdBlue byly správně klasifikovány s HQI > 0,99 (zelené označení), voda vykázala nízký HQI (červené označení).
Kvantifikace:

• Lineární vztah plochy absorpce při 1 157 cm⁻¹ vs. koncentrace, R² = 0,99934
• Přesnost (recovery) > 99 %, opakovatelnost (RSD) 0,3 % pro standard 32,5 % w/w
• Validace na nezávislé sadě vzorků: celková chyba < 0,2 %

Analytický cyklus: příprava 10 standardů a sestavení modelu ~30 min, dezinfekce ATR krystalu a měření jednoho vzorku ~2,5 min (možno zkrátit snížením počtu skenů).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda ATR-FTIR:

• Minimalizuje spotřebu chemikálií a spotřebního materiálu
• Nevyžaduje složitou přípravu vzorku
• Umožňuje snadné automatické vyhodnocení kvality AdBlue
• Zrychluje rutinní analýzy v praxi QA/QC a laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• Implementaci multikomponentní analýzy nečistot v AdBlue
• Automatizaci vzdáleného monitoringu kvality v provozech
• Integraci s datovými platformami pro prediktivní údržbu zařízení SCR

Závěr

Agilent Cary 630 FTIR s diamantovým ATR modulem a MicroLab softwarem představuje rychlou, přesnou a efektivní alternativu k normovým metodám pro identifikaci a kvantifikaci močoviny v AdBlue. Vysoká linearita, přesnost i opakovatelnost potvrzují vhodnost pro každodenní rutinní analýzu a kontrolu kvality.

Reference

1. Foerter DC, Whiteman CS. Typical Installation Timelines for NOx Emissions Control Technologies on Industrial Sources. Institute of Clean Air Companies, 2006.
2. Fojtikova P et al. Tracking AdBlue Properties During Tests of SCR Systems – Suitability of Analytical Methods for Urea Content Determination. Int. J. Energy Res. 2020, 44, 2549–2559.