Dioxins: Smart MID Mode: increased instrument robustness for complex samples using the DFS Magnetic Sector GC-HRMS

Význam tématu

Analýza dioxinů, furanů a dalších perzistentních organických polutantů (POP) vyžaduje extrémně citlivé a přesné metody, protože tyto látky se v prostředí i biologických vzorcích vyskytují v ultranízkých koncentracích. Komplexní matrice vzorků však mohou negativně ovlivnit stabilitu a spolehlivost měření, zejména při použití režimu Multiple Ion Detection (MID). Smart MID Mode představuje inovativní přístup, jak minimalizovat interferenci matrice a zvýšit robustnost vysoce přesné hmotnostní spektrometrie (GC-HRMS).

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat, že předběžná kalibrace hmotových šipek (lock-mass) v režimu Smart MID zvýší stabilitu a spolehlivost analýzy dioxinů podle metody EPA 1613 v porovnání s výchozím (Default) MID režimem, kdy k zamykání dochází již za přítomnosti vzorkové matrice.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Postup podle EPA Method 1613 revision B pro stanovení dioxinů a furanů izotopovým ředěním.
• Porovnání standardního MID režimu (zamykání v průběhu analýzy matrice) s režimem Smart MID (předkalibrace mimo matrice).
• Simulace těžké matrice pomocí zvýšeného výtoku z kolony (column bleed).

Instrumentace:

• Termo Fisher Scientific DFS Magnetic Sector GC-HRMS
• Trace 1310 GC s TriPlus RSH autosamplerem
• Softwarové nástroje: Xcalibur 4.2, Target Quan 4.0

Hlavní výsledky a diskuse

V Default MID režimu docházelo při vysoké matrice ke špatnému zamykání referenčního hmotnostního signálu, protože intenzivní masové špičky matrice (column bleed) spadaly do pracovního rozsahu tzv. lock-mass okna. Následovala nesprávná kalibrace a selhání celé MID sekce.
V Smart MID režimu byla provedena předkalibrace lock-mass a cali-mass při nízké teplotě GC a bez přítomnosti matrice. Díky tomu bylo možné zúžit rozsah skenování lock-mass okna na úroveň odpovídající šířce špičky referenčního signálu. Výsledkem bylo, že rušivé matrice zůstaly mimo zúžené okno a zamykání proběhlo spolehlivě i u vzorků s velmi vysokým pozadím.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zvýšení robustnosti analýzy dioxinů a POP v náročných matricích.
• Snížení počtu opakovaných analýz, tím úspora času a nákladů.
• Zachování vysoké hmotnostní přesnosti a stability během celého běhu analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Smart MID Mode lze aplikovat i pro další složité analýzy stopových organických látek, kde je riziko matrikových interferencí. Očekává se rozšíření do dalších vysokorozlišovacích hmotnostních spektrometrů a vývoj automatizovaných předkalibrací pro nové cílové látky.

Závěr

Smart MID Mode představuje účinné řešení pro minimalizaci dopadů složité matrice na stabilitu a přesnost GC-HRMS analýzy dioxinů a furanů. Předkalibrace lock-mass a následné zúžení skenovacího okna významně zlepšují úspěšnost zamykání a kontinuální kalibrace hmotnostního spektrometru.

Reference

US EPA Method 1613 revision B