Dioxins: Sensitive analysis of polychlorinated dibenzo-p-dioxins/furans using GC-MS with cost effective Helium saving technology

Význam tématu

Polychlorované dibenzo-p-dioxiny a furany (PCDD/PCDF) patří mezi nejtoxičtější znečišťující látky a vyžadují detekci na subpg/g úrovni v souladu s předpisy EU. Současně globální nedostatek helia vede ke zvýšeným nákladům a k riziku přerušení rutinních analýz GC-MS.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost nového iConnect HeSaver-H2Safer SSL injektoru zajistit vysokou citlivost a robustnost detekce PCDD/PCDF při významně nižší spotřebě helia ve srovnání s konvenčním SSL injektorem.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific TSQ 9610 GC-MS/MS s elektronizačním zdrojem AEI (Advanced Electron Ionization).
• iConnect HeSaver-H2Safer SSL injektor nahrazující standardní injektor pro úsporu helia.
• Kapilární kolona TG-Dioxin (60 m × 0,25 mm, 0,25 μm).
• Software Chromeleon Chromatography Data System s workflow Dioxin Analyzer.

Použitá metodika

Dvougramový půdní vzorek byl extrahován acetonitrilem/hexanem, separován centrifugací, rekonstituován v nonanu a spikován izotopicky značenými standardy EPA-1613. Do GC bylo injektováno 1,5 μL vzorku, separace proběhla na TG-Dioxin kolonce, detekce v SRM módu MS/MS, kvantifikace pomocí izotopické diluce.

Hlavní výsledky a diskuse

Injektor HeSaver snížil spotřebu helia osmkrát při zachování citlivosti v úrovni femtogramů. Opakovatelnost špiček v půdním extraktu bez čištění dosáhla %RSD ≤ 9 během rozsáhlé série injekcí. Přesnost kvantifikace ve spikovaných vzorcích byla v průměru lepší než ±7,2 fg a LOQ hodnoty pro různé kongenery ležely v rozmezí 5–150 fg/μL.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazná roční úspora nákladů na plyn (přes 1 000 USD při nepřetržitém provozu).
• Snížení závislosti na omezených dodávkách helia a zvýšení udržitelnosti laboratoří.
• Plná kompatibilita se stávajícími GC-MS/MS systémy a požadavky evropských předpisů (EU 644/2017, 771/2017).

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření technologie úspory plynů do dalších aplikací a analytických metod GC.
• Integrace alternativních plynů (např. vodíku) pro další snížení provozních nákladů.
• Vývoj monitorovacích a automatizačních nástrojů pro optimalizaci spotřeby plynů v reálném čase.

Závěr

Nový iConnect HeSaver-H2Safer SSL injektor prokázal vysokou citlivost, opakovatelnost a značnou úsporu helia bez kompromisů ve výkonu GC-MS/MS analýzy dioxinů. Technologie nabízí efektivní a udržitelnou alternativu pro cenné laboratoře.

Reference

1. Law R, Cojocariu C, Silcock P, Calaprice C. Thermo Scientific Application note 10590. 2018.
2. Scollo G, Parry I, Cavagnino D. Thermo Scientific Technical note 001218. 2022.