Uncompromised sensitivity in polychlorinated dibenzo-p-dioxins/furans analysis using triple quadrupole GC-MS with cost-effective helium-saving technology

Význam tématu

Analýza polychlorovaných dibenzo-p-dioxinů a dibenzo-p-furanů (PCDD/F) na úrovni fg/g je klíčová pro splnění přísných regulačních limitů v životním prostředí, potravinách a krmivech. Zachování vysoké citlivosti a přesnosti měření je nezbytné pro bezpečnost potravin a ochranu zdraví. Současně laboratorní provozy čelí rostoucím nákladům a nedostatku helia, které je tradičním nosným plynem v GC-MS metodách.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této application note bylo demonstrovat schopnost technologie Thermo Scientific HeSaver-H2Safer v iConnect split/splitless (SSL) injektoru pro GC TRACE 1600 Series v kombinaci s TSQ 9610 triple kvadrupólovým hmotnostním spektrometrem k analýze PCDD/F při výrazném snížení spotřeby helia. Studie porovnává analytickou výkonnost a provozní náklady standardního a modifikovaného injektoru.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: 2 g surové půdy extrahované bi-fázově acetonitril/hexanem, koncentrace spikovaných standardů 15–150 fg/µL. Kalibrace: isotopicky značené standardy EPA-1613 ve šesti úrovních, kontrola LOQ ve formě 0,01–0,1 pg/µL.

Instrumentace:

• GC: Thermo Scientific TRACE 1610 se sloupcem TraceGOLD TG-Dioxin 60 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Injektor: iConnect SSL s HeSaver-H2Safer, splitless (1,5 µL), tlakovací dusík, nosný plyn helium omezené konstantní průtokem 1,2 mL/min
• MS: TSQ 9610 Triple Quadrupole, AEI iontové zdroje, timed-SRM režim
• Software: Chromeleon CDS, Dioxin Analyzer workflow

Hlavní výsledky a diskuse

• Opakovatelnost injekcí: RSD absolutní plošné odpovědi <10 % během 69+31 opakovaných analýz bez údržby injektoru či kolony.
• Citlivost a selektivita: fg úrovně LOQ projdou kritérii EPA 1613 i EU na bázi uplatnění retenčního okna ±0,01 min, iontového poměru ±15 % a RRF odchylky ±20 %.
• Přesnost kvantifikace: shoda vypočtených koncentrací se spikovanými hodnotami do 7,2 fg, bez kompromisu chromatografického rozlišení.
• Úspora helia: HeSaver-H2Safer snižuje spotřebu helia ~7,6× oproti standardnímu SSL, prodlužuje životnost jedné lahve helia z 0,25 na 1,8 roku při nepřetržitém provozu a přináší desetitisícové úspory USD během životnosti přístroje.

Přínosy a praktické využití metody

• Zachování analytické výkonnosti bez potřeby optimalizace metodiky.
• Výrazné snížení provozních nákladů a nezávislost na dodávkách helia.
• Kompatibilita s existujícími GC-MS/MS i GC-HRMS a Orbitrap Exploris GC systémy.
• Jednoduchá integrace do rutinního provozu laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření podobných úsporných řešení pro další nosné plyny (např. vodík) a analytické aplikace s vysokými nároky na citlivost. Dále je možné implementovat technologii do automatizovaných linek pro environmentální a potravinářskou analýzu, čímž se zvýší udržitelnost a efektivita provozu.

Závěr

Technologie HeSaver-H2Safer v kombinaci s TSQ 9610 GC-MS/MS poskytuje spolehlivou, reprodukovatelnou a vysoce citlivou analýzu PCDD/F bez nutnosti úprav stávajících metod. Současně významně snižuje spotřebu helia, což přináší ekonomické i ekologické výhody pro laboratoře.

Reference

1. United States Environmental Protection Agency (EPA) Method 1613 (1994). Tetra- through Octa-chlorinated Dioxins and Furans by Isotope Dilution HRGC/HRMS.
2. Commission Regulation (EU) 2017/644. Laying down methods of sampling and analysis for control of dioxins and PCBs in food and feed.
3. Commission Regulation (EU) 2017/771. Amending Regulation (EC) No. 152/2009 as regards dioxins and PCBs methods.
4. Thermo Fisher Scientific Technical Note 001218: Addressing gas conservation challenges when using helium or hydrogen as GC carrier gas.
5. Thermo Fisher Scientific Application Note 10590: Low level quantification of PCDD/Fs in animal feed using TSQ 9000 GC-MS/MS.