Implementing new GC-MS and LC-MS technologies to stay ahead with your food safety analysis from pesticides to PFAS and microplastics

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) představují skupinu vysoce perzistentních kontaminantů s širokým průmyslovým využitím. Díky své stabilitě se hromadí v životním prostředí a potravinách a mohou ohrozit lidské zdraví. Moderní metody kombinující UHPLC a vysokorozlišovací Orbitrap MS umožňují citlivou kvantifikaci a spolehlivou identifikaci PFAS i v náročných matricích, což je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentace bylo demonstrovat implementaci nejnovějších GC-MS a LC-MS technologií, zejména Thermo Scientific Vanquish Flex UHPLC spojené s Orbitrap Exploris 120, pro analýzu PFAS a dalších kontaminantů v potravinách. Popisuje se příprava vzorků dle USFDA C-010.01, chromatografické a hmotnostně-spektrální podmínky, tvorba spektrálních knihoven a vyhodnocovací workflow.

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Thermo Scientific Vanquish Flex s trap-analytickou kolonkou Accucore C18 (100×2,1 mm, 2,6 μm) a Hypersil Gold C18 (50×4,6 mm, 1,9 μm).
• Orbitrap Exploris 120 MS v režimu negativního ionizačního HESI, full scan (100–1000 m/z) při rozlišení 60 000, DIA MS2 při 15 000; stepped HCD kolize.
• Software: jednotné prostředí pro GC- i LC-MS, instrumentální metod editor, TraceFinder a mzVault pro potvrzení pomocí spektrálních knihoven myLibrary Enterprise.

Použitá metodika

Vepřová svalovina byla homogenizována, obohacena o izotopově značené standardy, extrahována QuEChERS postupem (acetonitril + dSPE čištění bez přídavného SPE), následovalo sandwich injekční schéma v UHPLC. MS data byla získána v režimu data independent acquisition s přednastavenými izolačními okny a vyhodnocena pomocí kalibrace s vnitřními standardy.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace 34 cílových PFAS pokrývala rozsah 5–5000 ppt se středními %RSD <7 % a liniaritou R2 0,9516–0,9993. Účinnost extrakce v matrici (MES) byla 80–120 % pro většinu látek, pouze některé dlouhořetězcové PFAS vykázaly nižší recoveries. LOQ většiny PFAS v extraktu dosahovaly <50 ppt (v matrici <17 ppt). Relativní odchylky mezi replikáty byly obvykle <20 %. Identifikace byla potvrzena fragmenty s přesností <5 ppm a porovnáním se spektrální knihovnou.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost i selektivitu v komplexních matricích bez nutnosti koncentračního kroku. Díky HRAM lze vedle kvantifikace cílových PFAS také provádět retrospektivní neřízené hledání nových či neočekávaných kontaminantů. Cloudová platforma myLibrary Enterprise umožňuje bezpečnou tvorbu a sdílení interních spektrálních knihoven.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření směruje k analýze PFAS v široké škále potravin, biologických tkání, kosmetice a materiálech přicházejících do styku s potravinami. Vzrůstá význam nekonvenčních hmotnostních spekter, strojového učení pro dekonvoluci dat a využití cloudových řešení pro kolaborativní výzkum.

Závěr

Použití Vanquish Flex UHPLC v kombinaci s Orbitrap Exploris 120 poskytuje robustní, citlivou a vysoce selektivní analýzu PFAS v potravinách. Integrované spektrální knihovny a HRAM workflow završují komplexní přístup k monitoringu perzistentních organických kontaminantů a umožňují efektivní rozšíření metod do dalších aplikací.

Reference

• US EPA 537.1, 533, 8327, Draft US EPA 1633
• ASTM D7979-17, ASTM 9768-17a
• USDA CLG PFAS 2.03
• USFDA Method C-010.01