Phthalates Analysis With Method GB 5009.271-2016 Using the Agilent 8890 GC and MSD with Agilent JetClean

Význam tématu

Plastifikátory ftaláty se běžně používají k úpravě pružnosti plastových obalů a mohou migrovat do potravin. Některé jsou spojovány s hormonálními poruchami a karcinogenními účinky, což zdůrazňuje potřebu jejich spolehlivého stanovení pro ochranu zdraví spotřebitelů.

Cíle a přehled studie

Implementovat čínskou národní metodu GB 5009.271-2016 pro analýzu ftalátů v potravinách pomocí přístrojové sestavy Agilent 8890 GC a 5977B MSD s technologií JetClean. Zhodnotit přesnost, citlivost, linearitu a opakovatelnost měření 18 cílových složek.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly připraveny podle GB 5009.271-2016 extrakcí vzorku (0,5–1 g) v organickém extraktu, následným čištěním a odfiltrováním.

Instrumentace

• Agilent 8890A GC se splitless inletem (280 °C) a konstantním tokem helia 1,2 mL/min
• Kolona Agilent J&W HP-5ms, 30 m × 0,25 mm, 0,25 µm
• Agilent 5977B MSD v režimu SIM, ion source JetClean (320 °C, H2 0,13 mL/min), quadrupole 180 °C, interface 280 °C
• Automatický vzorkovač Agilent 7693A

K dispozici byly 16komponentní standardy ftalátů a doplňkově DINP, DAP a DIDP. Kalibrační křivky pro 19 sloučenin v rozsahu 10–1000 ng/mL (pro DINP a DIDP 125–20000 ng/mL) byly sestaveny ve 7–8 bodech.

Hlavní výsledky a diskuse

Opakovatelnost retencí (RT RSD) byla nižší než 0,013 % a plošná opakovatelnost (area RSD) do 5 % (u vysokých koncentrací kolem 2 %). Pro DINP a DIDP při nízkých úrovních (250 ng/mL) byly opakovatelnosti 8,1 % a 5,2 %.
Mezní detekční limity (MDL) pro 17 ftalátů jsou pod 10 ng/mL, pro DINP 60 ng/mL a DIDP 37 ng/mL. Linearity kalibračních křivek byla výborná: R2 >0,995 pro 17 sloučenin a R2 >0,998 pro DINP a DIDP.
Funkce JetClean s kontinuálním čištěním ionizátoru výrazně minimalizuje kontaminaci a udržuje stabilní citlivost systému.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje rychlou a reprodukovatelnou analýzu 18 ftalátů podle národního standardu. Umožňuje ochranu kvality potravinářských výrobků a splňuje požadavky QA/QC v laboratořích státních i soukromých institucí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra sledovaných plastifikátorů a dalších kontaminantů
• Automatizace přípravy vzorků pro vyšší průchodnost analýz
• Adaptace metody na různé matice, včetně obalových materiálů a kosmetiky
• Integrace s vysokorozlišujícími MS detektory pro potvrzení struktur

Závěr

Konfigurace Agilent 8890 GC s MSD 5977B a JetClean prokázala vynikající opakovatelnost, citlivost a linearitu pro analýzu ftalátů podle GB 5009.271-2016. Metoda je vhodná pro rutinní testování kvality potravin a splňuje požadavky národních i mezinárodních norem.

Reference

1. GB 5009.271-2016 Determinace ftalátů v potravinách
2. Feng Shuang, Hom Brian J. Sensitive and Reproducible Phthalate analysis using the Agilent 5977 series GC/MSD. Agilent Technologies Application Note 5991-1810EN, 2013