Analysis of Phthalates Using the Agilent 5977C GC/MSD with Hydrogen Carrier Gas

Význam tématu

Phthaláty jsou běžné přísady plastů, které se neradikálně vplývají do životního prostředí a jsou regulovány v mnoha výrobcích. Spolehlivá a citlivá analýza těchto látek je klíčová pro kontrolu jakosti, dodržování předpisů a posouzení environmentálních dopadů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkon systému Agilent 8890 GC ve spojení s Agilent 5977C MSD a hydrogením nosným plynem pro kvantifikaci 19 phthalátů v módu SIM. Metoda měla zajistit vynikající tvar píku, rozlišení, citlivost a současně zkrátit dobu analýzy oproti použití helia.

Použitá metodika

Metoda je postavena na následujících principech:

• Režim SIM pro zvýšení citlivosti a selektivity jednotlivých iontů.
• Pulsed splitless injekce při 280 °C pro maximální převod analyzovaných látek do kolony.
• Kolona J&W HP-5ms Ultra Inert (20 m × 0,18 mm, 0,18 µm) s konstantním průtokem vodíku 0,9 mL/min.
• Kalibrace 17 jednotlivých phthalátů v rozsahu 1–1 000 pg (čtyři sloučeniny vyžadovaly kvadratickou křivku) a izomerů DINP a DIDP v rozsahu 50–20 000 pg.
• Optimalizace přípravy spotřebního materiálu a skleněných lahviček (pečení při 130 °C, použití PTFE crimp kapes) pro eliminaci kontaminace siloxany a nízkých úrovní phthalátů.

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 GC s multimode inlet (MMI)
• Agilent 7693A autosampler
• Agilent Inert Plus Extractor EI source s 9 mm čočkou
• Agilent 5977C Inert Plus GC/MSD
• Kolona J&W HP-5ms UI 20 m × 0,18 mm, 0,18 µm
• Ultra Inert mid-frit liner (p/n 5190-5105)
• Hydrogen carrier gas, 99,9999 % čistota

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda poskytla vynikající tvar píku a rozlišení. Díky použití vodíku a menšího průměru kolony se zkrátila doba běhu na 14,5 min (oproti přibližně 30 min při použití helia). Kalibrace byla lineární pro 14 sloučenin v rozsahu 1–1 000 pg (R2 ≥ 0,998); DMEP a DBEP vyžadovaly kvadratickou fitaci, DINP a DIDP pak linearitu od 50 do 20 000 pg. Instrumentální limity detekce se pohybovaly mezi 0,16 a 7,13 ppb. Klíčovým krokem byla eliminace kontaminace siloxany a zbytkových phthalátů správným výběrem a přípravou vial, sept, jehly a dalších spotřebních dílů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje přesnou a citlivou analýzu nízkých úrovní phthalátů s 50% snížením doby analýzy a nižšími náklady na plyn. Je vhodná pro laboratoře provádějící regulované testy v oblasti potravinářství, zdravotnictví, plastových výrobků a environmentální monitoringu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje rozšíření metodiky na další třídy organických kontaminantů, integraci plně automatizovaných pracovních postupů a využití moderních generátorů vodíku s vyšší čistotou. Dále je perspektivní kombinace vodíkového nosného plynu se samočisticími technologiemi zdrojů pro ještě delší intervaly mezi údržbami.

Závěr

Agilent 8890 GC/5977C MSD s hydrogením nosným plynem a optimalizovanou přípravou spotřebního materiálu nabízí rychlou, citlivou a spolehlivou metodu pro analýzu phthalátů. Laboratoře tak mohou dosáhnout nižších nákladů a vyšší propustnosti bez kompromisů v kvalitě dat.

Reference

1. Bushey J. Phthalate Analysis Using an Agilent 8890 GC and an Agilent 5977A GC/MSD. Agilent Technologies application note, 2018.
2. Zhang J. Phthalates Analysis with Method GB 5009.271-2016 Using the Agilent 8890 GC and MSD with Agilent JetClean. Agilent application note, 2019.
3. Dao D. L. et al. Analysis of Phthalate with Hydrogen Carrier Gas. Agilent application note, 2024.
4. Agilent EI GC/MS Instrument Helium to Hydrogen Carrier Gas Conversion. Agilent user guide, 2022.
5. Andrianova A. A.; Quimby B. D. Optimized GC/MS Analysis for PAHs in Challenging Matrices. Agilent application note, 2019.
6. Anderson K. A. et al. Modified Ion Source Triple Quadrupole Mass Spectrometer Gas Chromatograph for Polycyclic Aromatic Hydrocarbons. J. Chromatogr. A, 1419, 89–98, 2015.
7. Quimby B. D. et al. In-Situ Conditioning in Mass Spectrometer Systems. US 8,378,293 B1, 2013.
8. Agilent Inert Plus GC/MS System with HydroInert Source. Agilent technical overview, 2022.
9. Quimby B. D.; Andrianova A. A. Mass Spectrometry Ion Source. US 12,033,843 B2, 2024.