Investigation of carryover or cross-contamination in the EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor

Význam tématu

V praktické analytické chemii je klíčové dosáhnout rychlé, účinné a reprodukovatelné extrakce cílových látek z pevných a polopevných matric s minimálním rizikem mezipronosu. Moderní automatizované systémy, jako je EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor, umožňují výrazně zkrátit dobu analýzy, snížit spotřebu rozpouštědel a minimalizovat manipulaci uživatele, což je zásadní pro laboratoře zaměřené na kvalitativní i kvantitativní analýzu životního prostředí, potravin a materiálových vzorků.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované studie bylo ověřit potenciál systému EXTREVA ASE pro paralelní extrakci silně kontaminovaných vzorků půdy a současně vyhodnotit riziko carryover (mezipronosu) mezi jednotlivými běhy. Studie pokrývá dva scénáře:

• Extrahování polyaromatických uhlovodíků (PAH) spikovaných na půdě v koncentraci 12 500 μg/kg.
• Extrahování organochlorovaných insekticidů (OCP) spikovaných na půdě v koncentraci 250 μg/kg.

Každý vzorek byl po extrakci následně podroben extrakci čistým pískem (Ottawa Sand) za stejných podmínek, aby se kvantifikovalo případné zbytky analytů v systému.

Použitá metodika a instrumentace

Pro oba testy byla použita optimalizovaná metoda s těmito parametry:

• Teplota extrakce: 100 °C
• Pracovní tlak: 14 bar (200 psi)
• Rozpouštědlo: dichlormethan–aceton (1:1, obj.)
• Objem pre– a post–rinse: 10 mL
• Evaporace koncentrovaného extraktu: 40 °C, dusíkový tok 50 mL/min, tlak 0,55 bar

Paralelní extrakce až čtyř vzorků probíhala bez zásahu uživatele a výsledné objemy byly sledovány funkcí strojového vidění (umělá inteligence).

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor
• GC–MS pro analýzu PAH
• GC–ECD pro analýzu organochlorovaných pesticidů

Hlavní výsledky a diskuse

Ve všech šesti testech (dvě série po třech opakováních) byla zjištěna vysoká reprodukovatelnost a nízké carryover:

• PAH: průměrné recovery 78–104 %, RSD ≤ 3,2 %, mezipronos < 0,5 %
• OCP: průměrné recovery 81,7–102,2 %, RSD ≤ 7,9 %, mezipronos < 0,5 %

Účinné vymyvání fluidních cest před druhou extrakcí potvrdilo, že systém spolehlivě odstraňuje zbytky analyzů, a to i při vysokých znečištěních. Objem i počet pre– a post–rinse lze upravit dle typu vzorku, koncentrace i objemu cellu.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaný průběh extrakce a kondenzace nabízí tyto výhody:

• Výrazné snížení času analýzy oproti Soxhletově extrakci
• Minimalizace spotřeby organických rozpouštědel
• Vysoká reprodukovatelnost a lineární recovery širokého spektra organických kontaminantů
• Snížení rizika kontaminace obsluhou a mezipronosu mezi vzorky

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může spočívat v implementaci adaptivních metod řízených umělou inteligencí pro optimalizaci parametrů extrakce v reálném čase, integraci s online čistícím moduly (clean–up) a rozšíření na nové typy matric (biologické vzorky, potraviny). Personalizovaná výměna fluidních cest by mohla dále minimalizovat riziko křížové kontaminace.

Závěr

Studie potvrdila, že systém EXTREVA ASE nabízí rychlou, efektivní a vysoce reprodukovatelnou extrakci složitých vzorků s minimálním carryover. Díky plné automatizaci a nízké spotřebě rozpouštědel představuje moderní nástroj pro laboratoře zaměřené na environmentální analýzy, QA/QC i průmyslovou kontrolu kvality.

Reference

1. Thermo Fisher Scientific. White paper WP001431: Investigation of carryover or cross-contamination in the EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor.
2. Thermo Fisher Scientific. PAH Application Note AN001106.
3. Thermo Fisher Scientific. OCP Application Note AN001054.
4. US EPA Method 3545a: Pressurized Fluid Extraction (PFE).