Determination of Polycyclic aromatic hydrocarbons in soils using the EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor and GC-MS

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAHs) patří mezi široce rozšířené environmentální kontaminanty vznikající při neúplném spalování fosilních paliv a organických materiálů. Díky své karcinogenní a mutagenní povaze jsou monitorovány jako vysoce prioritní znečišťující látky podle U.S. EPA. PAHs mají tendenci se vázat na pevné částice, což umožňuje jejich transport a usazování v půdách a sedimentech. Spolehlivá a efektivní metoda extrakce a analýzy PAHs v půdách je klíčová pro posuzování rizik, environmentální monitorování a legislativní kontrolu kvality půd.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat novou plně automatizovanou metodu stanovení 16 PAHs v půdě pomocí systému EXTREVA ASE (Accelerated Solvent Extractor) kombinovaného s GC–MS (timed-SIM). Studie popisuje optimalizaci extrakčních a koncentračních podmínek, ověření reprodukovatelnosti, výtěžnosti a minimálního carryover při vysokých i nízkých koncentracích analyzovaných látek.

Použitá instrumentace

• EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor (Thermo Scientific)
• TRACE 1310 Gas Chromatograph (Thermo Scientific)
• ISQ 7000 Single Quadrupole Mass Spectrometer (Thermo Scientific)
• Rocket Synergy 2 Evaporator System (Thermo Scientific)
• Dionex ASE Collection Vials, filtry a další spotřební materiál

Použitá metodika

Analýza využívá tlakovou fluidní extrakci (ASE) s 1:1 v/v směsí acetonu a methylenchloridu při 100 °C a 200 psi; extrakce až 16 vzorků paralelně. Po extrakci probíhá automatická koncentrace na fixní objem 1 mL za 40 °C pod dusíkem. GC–MS analýza se provádí pomocí PTV injektoru ve splitless režimu, kolona TR-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) a timed-SIM elektromagnetická detekce pro optimální selektivitu a citlivost.

Hlavní výsledky a diskuse

Pro 250 µg/kg fortifikované vzorky dosáhly průměrné výtěžnosti 77–113 % při RSD < 20 % pro 10 mL buňky a obdobných výsledků pro 100 mL buňky. Koncentrační testy pro simulaci objemů 28 a 70 mL potvrdily ztráty ≤ 23 % i pro nejlabilnější naphthalen. Carryover test s vysokou fortifikací 12 500 µg/kg prokázal < 0,5 % přenosu. Stanovení referenčního CRM půdy (Sigma-Aldrich CRM141-50G) vykázalo výsledky v rámci certifikovaných hodnot a příslušných tolerance.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná automatizace extrakce a koncentračního kroku v jednom přístroji
• Výrazné snížení spotřeby rozpouštědel a laboratorní práce
• Vysoká reprodukovatelnost a minimální riziko křížové kontaminace
• Univerzální použití pro půdy, sedimenty, organické matrici
• Kompatibilita s Chromeleon CDS pro vzdálené řízení a integraci do workflow

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace inteligentních systémů monitorování stavu čerpadel a ventilů pro prediktivní údržbu, rozšíření o multi-solventní extrakci a možnost kombinace ASE s dalšími detekčními technikami (HRMS, FT-IR). Dále se očekává aplikace v rozsáhlých monitorovacích sítích, mobile-lab systémech pro rychlou onsite analýzu a prozkoumávání nových vývojových směrů v mikroextrakcích pevná fáze/ASE hybridních postupech.

Závěr

Studie potvrdila, že EXTREVA ASE systém v kombinaci s GC–MS nabízí vysoce efektivní, reprodukovatelnou a uživatelsky přívětivou proceduru pro stanovení PAHs v půdách. Metoda splňuje požadavky U.S. EPA na výtěžnost, přesnost i limity přenosu, čímž představuje vhodné řešení pro rutinní environmentální a průmyslovou analytiku.

Reference

1. Patel A.B., Shaikh S., Jain K.R., Desai C., Madamwar D. Polycyclic Aromatic Hydrocarbons: Sources, Toxicity, and Remediation. Frontiers in Microbiology. 2020;11:562813.
2. US EPA. SW-846 Method 3500C: Pressurized Fluid Extraction (PFE). 2015.
3. US EPA. SW-846 Method 8100: Determinative Chromatographic Separations. 2022.
4. US EPA. SW-846 Method 8270E: Semivolatile Organic Compounds by GC-MS. 2022.
5. US EPA. SW-846 Method 3545A: Automated Solvent Extraction. 2011.
6. Srinivasan K., Ullah R. Method and Device to Extract Analyte from a Sample with Gas Assistance. US Patent 9,440,166. 2016.
7. Srinivasan K., Ullah R. Apparatus for Parallel Accelerated Solvent Extraction. US Patent 11,123,655. 2021.