Investigation of thermal degradation during extraction by the EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor
Technické články | 2022 | Thermo Fisher ScientificInstrumentace
Analytické stanovení organochlorových pesticidů v půdách vyžaduje efektivní extrakci s minimální termickou degradací citlivých látek. Urychlená extrakce rozpouštědly s asistencí plynného média zkracuje dobu analýzy a snižuje spotřebu rozpouštědel.
Cílem studie bylo zhodnotit stabilitu termicky nestabilních pesticidů endrinu a DDT během extrakce pomocí systému EXTREVA ASE při 100 °C a 150 °C a posoudit vznik termodegradačních produktů.
Vzorky půdy spikeované pískem nebo diatomovou zeminou při koncentraci 25 µg/kg. Extrakce probíhala v buněčném objemu 10 mL s rozpouštědlem hexan-aceton 1:1, pracovní tlak 200 psi. Extrakce byla provedena při 100 °C a 150 °C a následná koncentrace extraktů na 1 mL proběhla zahřátím na 40 °C za průtoku dusíku a vakua, finální objem byl řízen strojovým viděním.
Průměrné výtěžnosti při 100 °C dosáhly 90,2 % (RSD 5,1 %) pro endrin a 88,0 % (RSD 5,5 %) pro DDT; při 150 °C byly hodnoty 92,2 % (RSD 4,0 %) a 88,6 % (RSD 6,7 %). Míra termodegradace endrinu činila 4,0 % při 100 °C a 3,2 % při 150 °C (kontrola 3,3 %), pro DDT byl rozpad 1,5 % a 1,0 % (kontrola 0,1 %), tedy vše pod limitem 15 % dle EPA Method 8081b.
Automatizované paralelní zpracování až čtyř vzorků umožňuje vysokou propustnost, nízkou spotřebu rozpouštědel a bezobslužný provoz. Minimalizace oxidačních a termických ztrát zajišťuje spolehlivost výsledků při rutinní analyzované QA/QC a environmentální analýze.
Rozvoj integrace umělé inteligence pro sekvenční optimalizaci procesů, použití zelených rozpouštědel, rozšíření spektra analyzovaných látek a spojení s hmotnostní spektrometrií či inline čištěním pro komplexní monitoring životního prostředí a průmyslové aplikace.
Systém EXTREVA ASE s gas-assisted extrakcí prokázal vysokou účinnost extrakce organochlorových pesticidů s minimální termickou degradací. Pro termicky citlivé látky se doporučuje volit nižší teplotu extrakce, která zajistí maximální stabilitu analytů.
Příprava vzorků
ZaměřeníVýrobceThermo Fisher Scientific
Souhrn
Význam tématu
Analytické stanovení organochlorových pesticidů v půdách vyžaduje efektivní extrakci s minimální termickou degradací citlivých látek. Urychlená extrakce rozpouštědly s asistencí plynného média zkracuje dobu analýzy a snižuje spotřebu rozpouštědel.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem studie bylo zhodnotit stabilitu termicky nestabilních pesticidů endrinu a DDT během extrakce pomocí systému EXTREVA ASE při 100 °C a 150 °C a posoudit vznik termodegradačních produktů.
Použitá instrumentace
- EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor Thermo Scientific
- GC s elektronovým záchytovým detektorem (ECD)
Použitá metodika
Vzorky půdy spikeované pískem nebo diatomovou zeminou při koncentraci 25 µg/kg. Extrakce probíhala v buněčném objemu 10 mL s rozpouštědlem hexan-aceton 1:1, pracovní tlak 200 psi. Extrakce byla provedena při 100 °C a 150 °C a následná koncentrace extraktů na 1 mL proběhla zahřátím na 40 °C za průtoku dusíku a vakua, finální objem byl řízen strojovým viděním.
Hlavní výsledky a diskuse
Průměrné výtěžnosti při 100 °C dosáhly 90,2 % (RSD 5,1 %) pro endrin a 88,0 % (RSD 5,5 %) pro DDT; při 150 °C byly hodnoty 92,2 % (RSD 4,0 %) a 88,6 % (RSD 6,7 %). Míra termodegradace endrinu činila 4,0 % při 100 °C a 3,2 % při 150 °C (kontrola 3,3 %), pro DDT byl rozpad 1,5 % a 1,0 % (kontrola 0,1 %), tedy vše pod limitem 15 % dle EPA Method 8081b.
Přínosy a praktické využití metody
Automatizované paralelní zpracování až čtyř vzorků umožňuje vysokou propustnost, nízkou spotřebu rozpouštědel a bezobslužný provoz. Minimalizace oxidačních a termických ztrát zajišťuje spolehlivost výsledků při rutinní analyzované QA/QC a environmentální analýze.
Budoucí trendy a možnosti využití
Rozvoj integrace umělé inteligence pro sekvenční optimalizaci procesů, použití zelených rozpouštědel, rozšíření spektra analyzovaných látek a spojení s hmotnostní spektrometrií či inline čištěním pro komplexní monitoring životního prostředí a průmyslové aplikace.
Závěr
Systém EXTREVA ASE s gas-assisted extrakcí prokázal vysokou účinnost extrakce organochlorových pesticidů s minimální termickou degradací. Pro termicky citlivé látky se doporučuje volit nižší teplotu extrakce, která zajistí maximální stabilitu analytů.
Reference
- Ullah R White paper 001432 Thermo Fisher Scientific
- Thermo Scientific Application Note AN001054
- US EPA Method 8081b
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Determination of organochlorine pesticides (OCPs) in soils using the EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor and GC-ECD
2022|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Application note | 001054 Sample preparation Determination of organochlorine pesticides (OCPs) in soils using the EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor and GC-ECD Authors Goal Rahmat Ullah , Fabrizio Galbiati , To demonstrate a method for the determination of organochlorine pesticides…
Klíčová slova
extraction, extractionbhc, bhcendrin, endrinase, aselfa, lfaendosulfan, endosulfanextreva, extrevasolvent, solventchlordane, chlordaneheptachlor, heptachlororganochlorine, organochlorineaverage, averagedispersant, dispersantcis, ciscell
Investigation of carryover or cross-contamination in the EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor
2022|Thermo Fisher Scientific|Technické články
White paper | 001431 Sample preparation Investigation of carryover or cross-contamination in the EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor Author Introduction Rahmat Ullah, Thermo Fisher Scientific, The Thermo Scientific™ EXTREVA™ ASE™ Accelerated Solvent Extractor (Figure 1) is a Sunnyvale, CA, USA…
Klíčová slova
extreva, extrevaextraction, extractionase, asefluidic, fluidicsoil, soilbenzo, benzobhc, bhcrinse, rinseassisted, assistedpathway, pathwaycontaminated, contaminatedcarryover, carryoverendrin, endrinendosulfan, endosulfanfluoranthene
EAS: Recent advances in sample preparation for POPs
2022|Thermo Fisher Scientific|Prezentace
Recent advances in sample preparation for POPs Michael Early Sr. Market Development Manager IC/SP/ DIA BU Eastern Analytical Symposium November 16, 2022 The world leader in serving science 1 [email protected] | 26-October-2022 Sample preparation challenges 2 [email protected] | 26-October-2022 Sample…
Klíčová slova
extreva, extrevaase, aseprep, prepmanual, manualevaporation, evaporationsample, sampleextraction, extractionocps, ocpslabor, laborautomation, automationpahs, pahswalk, walksoil, soilsystem, systemdata
Method transfer to the EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor
2023|Thermo Fisher Scientific|Technické články
White paper | 001751 Sample preparation Method transfer to the EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor Authors Introduction Rahmat Ullah, German Gomez, Thermo The Thermo Scientific™ EXTREVA™ ASE™ Accelerated Solvent Extractor (Figure 1) is a Fisher Scientific, Sunnyvale, CA, USA system…
Klíčová slova
ase, aseextreva, extrevaextraction, extractionaccelerated, acceleratedsolvent, solventevaporation, evaporationrinse, rinsepahs, pahssystem, systemcell, cellpcbs, pcbsanalysts, analystsvolume, volumerun, runusing
