Analysis of Semivolatile Compounds by GCMS-TQ 8040 NX Triple Quadrupole Mass Spectrometer by EPA 8270E

Význam tématu

Semivolatilní organické látky (SVOCs) představují významné znečišťující látky v životním prostředí, jejich regulace v různých matricích (voda, půda, sedimenty) je klíčová pro ochranu zdraví a kvality vody. Vysoce selektivní a citlivé metody analýzy, jakou je GC-MS/MS, umožňují spolehlivou kvantifikaci těchto látek v nízkých koncentracích, minimalizují interferenci a zefektivňují laboratorní workflow.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkonnost zařízení Shimadzu GCMS-TQ8040 NX při simultánní analýze 84 SVOCs dle metody EPA 8270E. Studie zahrnovala optimalizaci chromatografických podmínek i MS/MS parametrů a validaci kalibrace pro všechny cílové sloučeniny.

Použitá instrumentace

• GCMS-TQ8040 NX Triple Quadrupole Mass Spectrometer (Shimadzu)
• Kolona SH-I-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm)
• Vstřikování Split 1:10, teplota vstřiku 275 °C
• Nosičový plyn: helium, tok 1,2 mL/min (lineární rychlost)
• Program teplot: 40 °C (1 min) ->20 °C/min až 280 °C ->5 °C/min až 320 °C (celkem 22 min)
• MS zdroj 200 °C, interface 320 °C, detektor 1,3 kV, solvent cut 2 min

Použitá metodika

Kompletní směs standardů, včetně interních standardů a surrogate látek, byla připravena pro vytvoření kalibračního roztoku (0,01–50 ppm, 12 úrovní). Pro kvantifikaci se používaly vážené kalibrační křivky (1/x2) v souladu s EPA 8000D. Validace kalibrace dle EPA 8270E zahrnovala kritéria: odchylka jednotlivých bodů ±30 %, RSD faktorů odpovědi <20 % nebo koeficient determinace R2 >0,99.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyzované SVOCs splnily stanovená kritéria kalibrace v požadovaném dynamickém rozsahu. Více než polovina sloučenin vykázala lineární rozsah 0,01–50 ppm s R2 >0,993. I polární látky jako kyselina benzoová měly přes dva řády rozsahu pomocí kvadratické kalibrace. Reprodukovatelnost měření (%RSD) při nejnižší koncentraci byla u většiny látek pod 10 %. GC-MS/MS prokázala lepší citlivost i selektivitu oproti konvenčním jednoměřicím systémům.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivé stanovení širokého spektra SVOCs v environmentálních vzorcích
• Zkrácení času díky jednoduché autotunovací proceduře
• Vysoká selektivita a citlivost minimalizuje interferenci matice
• Metoda podporuje rutinní monitoring v rámci QA/QC laboratoří

Budoucí trendy a možnosti využití

S nástupem automatizace a pokročilých datových analýz lze očekávat další zlepšení přesnosti a propustnosti analýz SVOCs. Rozšíření metody na další skupiny kontaminantů, integrace s technikami vysoce výkonného separačního prostředí i miniaturizované platformy mohou dále optimalizovat provoz laboratorních stanic.

Závěr

Ověřená metoda analýzy 84 SVOCs dle EPA 8270E s využitím GCMS-TQ8040 NX poskytuje spolehlivou, citlivou a reprodukovatelnou kvantifikaci. Vyšší selektivita MS/MS usnadňuje rutinní měření a zefektivňuje workflow v environmentálních laboratořích.

Reference

• EPA 8270E Semivolatile Organic Compounds by GC/MS
• Shimadzu GCMS-TQ8040 NX Triple Quadrupole Mass Spectrometer Manual