EPA 8270E with Pulsed Split Injection and Retention Time Locking on an 8890 GC with a 5977 Series MSD

Význam tématu

Analýza semivolatelných organických sloučenin (SVOCs) je klíčová pro ochranu životního prostředí a zajištění kvality vody a půdy. Metoda EPA 8270E umožňuje detekci přes 200 SVOC látek, včetně fenolů, nitro­sloučenin, PAH a ftalátů, které se v životním prostředí vyskytují v různém rozmezí bodu varu i polarity a mohou představovat riziko pro zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat a ověřit výkon nově revidované metody US EPA 8270E na systému Agilent 8890 GC s Agilent 5977 MSD. Použita byla pulzní splitová injekce a extrakční čočka 9 mm pro zrychlený přenos vzorku a široký dynamický rozsah, dále funkce zámku retence (RTL) a nová kritéria ladění DFTPP.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu bylo připraveno 13 kalibračních úrovní od 0,2 do 160 µg/mL Standardní roztoky SVOCs a deuterovaných interních standardů pocházely od společnosti Restek. GC byl vybaven split/splitless vstupem s pulzním tlakem 30 psi, kolona DB-UI 8270D (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm) a extrakční čočkou 9 mm na zdroji EI. Detekce probíhala v režimu plného skenování m/z 35–500 při teplotě iontového zdroje 300 °C. Ladění proběhlo pomocí DFTPP roztoku a automatizované kontroly v Agilent MassHunter.

Hlavní výsledky a diskuse

• Spektrální ladění: Ionové intenzity DFTPP splnily limity EPA 8270E, rozklad 4,4′-DDT pod 1 % a špičkování pentachlorofenolu a benzidinu pod faktorem 2.
• Dynamický rozsah a kalibrace: Více než 90 % analytů bylo kvantifikováno od 0,2 do 160 µg/mL s koeficientem determinace R² ≥ 0,997; u čtyř sloučenin byl aplikován vážený kvadratický či lineární model.
• Přesnost a opakovatelnost: Průměrná přesnost zadního konce kalibrace byla 100 %, průměrné RSD rel. odpovědí 6,4 % a RSD opakovatelnosti na 0,8 µg/mL standardu 3,5 %.
• Optimalizace zesílení: Po výpočtu ideálního čísla zesílení (0,4) byla výška nejvyšší špičky udržena mezi 3–5 × 10⁶ ct.
• Zámek retence (RTL): Po odstranění 0,5 m vpředu kolony přesunul systém retence o 0,097 min a RTL navrátil původní časy v průměru s odchylkou 0,003 min.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí robustní detekci širokého spektra SVOCs s vysokou produktivitou a spolehlivostí. Pulsní splitová injekce a inertní vstupní čočka minimalizují degradační děje a usazování matrice. RTL funkcionalita zkracuje dobu údržby a usnadňuje transfer metody mezi přístroji.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k rozšíření spektroskopie vysokého rozlišení (HRMS), automatizaci kalibrací a použití zelených rozpouštědel. Systémy typu GC×GC–MS mohou podpořit sledování širokého spektra organických sloučenin v náročných matricích.

Závěr

Agilent 8890/5977 MSD s pulzní splitovou injekcí a RTL plně vyhovuje požadavkům EPA 8270E, nabízí široký dynamický rozsah, vysokou přesnost, stabilní retence a efektivní provozní režim i po údržbě.

Reference

• United States Environmental Protection Agency, Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS); Method 8270E, Revision 4, 2018.
• Agilent Technologies, EPA Method 8270 for SVOC Analysis on the 5977A Series GC/MSD, publication 5991-2153EN, 2013.
• Agilent Technologies, EPA 8270 Re-optimized for Widest Calibration Range on the 5977 Inert Plus GC/MSD, publication 5994-0350EN, 2018.
• Agilent Technologies, A Quick Start to Optimizing Detector Gain for GC/MSD, publication 5991-2105EN, 2013.
• Agilent Technologies, Optimized GC/MS Analysis for PAHs in Challenging Matrices, publication 5994-0499EN, 2019.
• Agilent Technologies, Retention Time Locking with the MSD Productivity ChemStation, publication 5989-8574EN, 2008.