Comparison of Helium and Nitrogen Purge Gases for the Analysis of Volatile Organic Compounds (VOCs) by Purge and Trap

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOCs) pomocí metody purge and trap (P&T) v kombinaci s GC/MS zůstává klíčová pro environmentální monitorování, kontrolu kvality vody a půdy a dodržení legislativních norem. Hélium se tradičně využívá jako purge plyn, avšak jeho rostoucí cena motivuje laboratoře k hledání ekonomičtějších alternativ, zejména dusíku.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo porovnat účinnost a analytické parametry použití hélia a dusíku jako purge plynů při analýze VOCs podle metody USEPA 8260D. Studie se zaměřila na kalibraci, opakovatelnost (RSD), návratnost (recovery) a praktické dopady na provoz laboratoře.

Použitá metodika

Pro analýzu bylo provedeno devítibodové kalibrační měření v rozsahu 1–200 ppb s interními standardy. Ve standardních podmínkách se upravily parametry pro dusík: snížení průtoku, zvýšení teploty purge a desorbce. Uskutečnily se demonstrační testy na úrovni 50 ppb.

Použitá instrumentace

• OI Analytical Eclipse 4760 Purge and Trap Sample Concentrator
• OI Analytical 4100 Water/Soil Sample Processor
• Agilent 7890A GC s kolónou Restek Rtx-VMS (30 m × 0,25 mm ID, 1,4 µm)
• Agilent 5975C MS (scan 35–300 amu, 5,19 scanů/s)

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace pro oba plyny splnila kritéria USEPA 8260D. Při použití dusíku byla pozorována snížená citlivost (~40–60 % nižší odezva), přesto RSD zůstaly akceptovatelné (<15 %). Demonstrace způsobilosti ukázaly návratnosti mezi 87 % a 114 %, které odpovídají metodickým limitům. Zvýšené teplo kompenzovalo vyšší tepelnou kapacitu dusíku.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení nákladů na purge plyn díky použití levnějšího dusíku.
• Udržení požadované kvality dat a splnění regulatorních požadavků.
• Možnost dovolnějšího provozu P&T zařízení bez nutnosti vysoké spotřeby hélia.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace parametrů purge pro další zvýšení citlivosti s dusíkem.
• Vývoj automatizovaných systémů pro rychlejší přestavbu mezi plyny.
• Rozšíření aplikace na širší spektrum organických sloučenin a matrií.

Závěr

Dusík představuje životaschopnou a ekonomickou alternativu k héliu pro analýzu VOCs metodou USEPA 8260D. Přechod na dusík přináší úsporu nákladů, avšak vyžaduje častější čištění zdroje MS a kalibrace.

Reference

Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry. USEPA Office of Solid Waste, SW 846, Method 8260D, Rev 4, February 2017.