Analysis of Volatile Organic Compounds Using USEPA Method 524.3

Význam tématu

Analýza těkavých organických látek (VOC) na úrovni jednotek ppb je klíčová pro monitorování kvality vodních i půdních vzorků, splnění regulatorních požadavků a včasnou detekci kontaminace životního prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem note bylo představit optimalizované provozní podmínky pro přístroj Eclipse 4760 Purge and Trap spolu s autosamplerem 4100 v souladu s metodou USEPA 524.3 a demonstrovat spolehlivou kvantifikaci více než sedmdesáti VOC v rozmezí 0,5–40 ppb.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení VOC byla zvolena vícibodová kalibrace (0,5–40 ppb) s následujícími parametry:

• Purge-and-Trap: Eclipse 4760, past #10 (Tenax®/křemičitý gel/CMS), heliem (40 mL/min), purge time 11 min, bake time 4 min, teplota purge i sparge 45 °C.
• Autosampler: 4100 Water/Soil Sample Processor, různé barvy víček pro vodu, půdu a blanky, 2 rinses pro vodu, 1 rinse pro půdu.
• GC–MS: Agilent 7890A s kolonkou Restek Rtx-VMS (30 m × 0,25 mm × 1,4 µm), helia jako carrier gas (0,8 mL/min), split 50:1, program pece od 40 °C do 220 °C (celkem 16,1 min). MS Agilent 5975C ve scanu 35–300 amu, transfer line 250 °C, zdroj 300 °C, kvadrupól 200 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace prokázala lineární odezvu napříč koncentracemi s detekčními limity typicky 0,15 ppb a %RSD většinou pod 15 %. Prvotní prokázání způsobilosti (10 ppb) potvrdilo přesnost ±20 % a preciznost ≤20 % RSD pro drtivou většinu látek. Data akceptační kalibrace ukázala průměrné recoverie mezi 80 % a 115 % i při nejnižších hladinách.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí automatizovanou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu VOC v pitné vodě i půdních extraktech. Je vhodná pro rutinní provoz v akreditovaných laboratořích, QA/QC programy a regulatorní monitoring.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace a integrace P&T modulů pro terénní monitoring.
• Propojení s vysoce rozlišovacími MS systémy pro lepší selektivitu.
• Automatizace datové analýzy a umělá inteligence pro rychlejší vyhodnocení.
• Rozšíření aplikace na matrice s vyšším obsahem pevných částic a komplexních matic.

Závěr

Nastavené podmínky pro Eclipse 4760 a autosampler 4100 podle metodiky USEPA 524.3 poskytují robustní, reprodukovatelnou a citlivou analýzu širokého spektra VOC v nízkých koncentracích, splňující požadavky regulačních norem.