Analysis of VOCs according to EPA Method 8260

Analýza těkavých organických sloučenin (VOCs) podle metody EPA 8260D

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOCs) je klíčová pro sledování kvality životního prostředí a zajištění bezpečnosti pitné vody, odpadních vod a půdních matrik. Tyto sloučeniny pocházejí z průmyslových a domácích zdrojů a mohou při dlouhodobé expozici představovat riziko pro zdraví lidí i ekosystémy. Standardizovaná metoda EPA 8260D umožňuje přesné kvantitativní stanovení širokého spektra VOCs v souladu s legislativními požadavky.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo demonstrovat, že analytický systém složený z Teledyne Tekmar Atomx XYZ purge & trap (P&T), Thermo Scientific TRACE 1310 GC a ISQ 7000 jednočtvrtečného hmotnostního spektrometru splňuje požadavky EPA Method 8260D včetně MDL, lineárního rozsahu, přesnosti a opakovatelnosti pro vodní a půdní vzorky. Studie zahrnovala ověření 96 cílových sloučenin, výpočet detekčních limitů (MDL), linearity, inicializační demonstaci schopnosti (IDC) a robustnosti metody.

Použitá instrumentace

• Teledyne Tekmar Atomx XYZ P&T system – moduly pro vodní a půdní přípravu, variabilní purge, bake a desorpci, systém kontroly vlhkosti.
• Thermo Scientific TRACE 1310 GC s kolonkou TraceGOLD TG-VMS (20 m × 0,18 mm, 1 μm).
• Thermo Scientific ISQ 7000 MS s VPI rozhraním a ExtractaBrite ion source.
• Chromeleon Chromatography Data System verze 7.2 – jednotné řízení P&T, GC a MS, zpracování a reportování dat.

Použitá metodika

Vzorky byly připraveny metodami EPA 5030 (voda) a 5035 (půda) s interními standardy (pentafluorobenzen, 1,4-difluorobenzen, chlorobenzen-d5, 1,4-dichlorobenzen-d4) a surrogatemi (dibromofluoromethan, 1,2-dichlorethan-d4, toluen-d8, 4-bromofluorobenzen). Kalibrační křivky byly připraveny v rozsahu 0,2–200 ppb ve vodě a 1–200 ppb v půdě. Metoda P&T zahrnuje purge, sweep a desorpci, následnou GC separaci a SIM detekci na MS. Data se vyhodnocují extrakcí iontových chromatogramů a shodou se spektrem NIST.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární rozsah kalibrace byl pro většinu sloučenin RSD <20 % a R2 >0,99.
• MDL se pohybovaly pod 0,25 ppb (voda) a pod 1 ppb (půda) pro většinu analyzovaných VOCs.
• IDC (n=7, 20 ppb) pro vodu i půdu prokázala přesnost 76–117 % a opakovatelnost (%RSD) <11 %.
• Robustnost metody demonstrovala opakovatelnost (%RSD) 8,3 % a průměrnou návratnost 90 % ve 240 injekcích bez uživatelského zásahu.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace P&T s GC-MS pod jednotným řízením Chromeleonu snižuje dobu odstávek, zjednodušuje obsluhu a zvyšuje průchodnost laboratoře. Metoda splňuje regulatorní požadavky EPA 8260D pro kvalitativní i kvantitativní analýzu VOCs ve vodách, odpadech a půdách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Ve vyspělých laboratořích se očekává integrační rozšíření o vysokorozlišovací MS detekci a automatizovanou databázi knihoven detekčních spekter. S rostoucím důrazem na sledování stopových kontaminantů budou implementovány miniaturizované P&T systémy s vyšší kapacitou pro multiplexní vzorkování a real-time monitorování prostředí.

Závěr

Analytický systém Atomx XYZ P&T + TRACE 1310 GC + ISQ 7000 MS v prostředí Chromeleon CDS byl úspěšně validován podle EPA 8260D. Metoda poskytuje vynikající citlivost, linearitu, přesnost a robustnost pro rutinní analýzu VOCs ve vodních a půdních matricích.

Reference

1. United States Environmental Protection Agency. Method 8260D: Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry. EPA-821-R-16-006, 2016.
2. Thermo Scientific AppsLab Library: Chromeleon eWorkflow pro EPA Method 8260D.
3. Thermo Scientific Application Note AN65632: Routine analysis of volatile organic compounds in drinking water with ISQ 7000 GC-MS.