ASTM D6584 Determination of Free and Total Glycerol, mono-, di,- tri-glycerides in FAME with AC Biodiesel All in One Solution

Význam tématu

Biodiesel jako obnovitelný biopalivo usnadňuje snižování emisí oxidu síry a CO, je biologicky odbouratelný a neobsahuje aromatické uhlovodíky
Měření volného a vázaného glycerolu a mono-, di-, triacylglycerolů je kritické pro kontrolu kvality a souladu s normami ASTM D6584 a EN 14214

Cíle a přehled studie

Prezentovat kompletní řešení AC Biodiesel All in One pro stanovení volného a celkového glycerolu, mono-, di-, triacylglycerolů v methylesterech mastných kyselin (FAME)
Prokázat shodu s požadavky normy ASTM D6584-10a a flexibilitu pro další biodieselové metody dle EN

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky FAME jsou derivatizovány trimethylsilylačním činidlem MSTFA, poté injikovány do teplotně programovatelného vstupu (TPI)
Oddělení je prováděno kapilární kolonkou PDMS-1 (15 m × 0,32 mm × 0,1 μm) při programovaném zahřívání
Detekce pomocí plamenoionizačního detektoru (FID) při teplotě 380 °C
Kalibrace využívá dva interní standardy (butanetriol a tricaprin) a čtyři referenční směsi mono-, di-, triglyceridů a glycerolu

• Inlet: TPI, 1 μl injekce
• Oven: 50 °C po 1 min, 15 °C/min do 180 °C, 7 °C/min do 230 °C, 30 °C/min do 380 °C, dobu 10 min
• FID: H2 35 ml/min, vzduch 350 ml/min, N2 makeup 20 ml/min
• Proud nosného plynu: konstantní 3 ml/min

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity kalibračních křivek pro všechny složky dosahuje R2 vyšší než 0,995
Volný glycerol se kvantifikuje jako jeden špičkový signál s interním standardem butanetriol
Mono-, di- a triglyceridy se sledují ve skupinách a vyhodnocují proti monooleinu, dioleinu a trioleinu
Měřicí rozsahy kalibrace pokrývají od 5 do 1000 μg/ml pro glycerol a 50 až 8000 μg/ml pro glyceridy
Výsledky jsou automaticky reportovány s kontrolou proti specifikacím ASTM D6584

Přínosy a praktické využití metody

Kompletní řešení vyhovuje normě ASTM D6584-10a a dalším metodám EN bez nutnosti výměny kolony
Integrované referenční materiály a přednastavené reporty zrychlují adopci v jakékoliv biodieselové laboratoři
Uživatel ocení jednoduchost práce, rychlou kalibraci a vysokou reprodukovatelnost

Budoucí trendy a možnosti využití

Další automatizace a integrace do LIMS systémů pro rychlé vyhodnocení výrobních šarží
Rozšíření použití na alternativní biopaliva a směsi s odlišnými složeními mastných esterů
Vývoj online monitoringu procesu transesterifikace

Závěr

AC Biodiesel All in One poskytuje robustní, validované řešení pro analýzu volného a vázaného glycerolu a glyceridů ve FAME
Shoduje se se všemi požadavky ASTM D6584-10a a nabízí univerzálnost pro další biodieselové metody EN

Reference

• ASTM D6584-10a Determination of Free and Total Glycerol, mono-, di-, tri-glycerides in FAME
• EN 14103, EN 14105, EN 14110, prEN 16300, EN 15779