EN 14105 Determination of Free and Total Glycerol and mono-, di,- triglycerides in Fatty Acid Methyl Esters (FAME)

Význam tématu

Analýza volného a vázaného glycerolu, mono-, di- a triglyceridů v metylesterech mastných kyselin (FAME) je klíčová pro zajištění kvality a souladu biodieselů se standardy. Správné stanovení těchto složek ovlivňuje bezpečnost spalování, životnost motorů a ekologický přínos biofuels.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace byla validace kompletního řešení AC Biodiesel All in One pro metodu EN 14105:2011. Studie demonstruje schopnost jednoho přístrojového systému kvantifikovat volný i vázaný glycerol a jednotlivé glyceridy ve FAME a rovněž jeho využitelnost pro další normy ASTM/EN.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky FAME byly derivatizovány N-methyl-N-trimethylsilyl-trifluoroacetamidem (MSTFA) a injikovány do teplotně programovatelného injektoru (TPI). Pro separaci slouží kapilární kolona PDMS-1 (15 m × 0,32 mm × 0,1 µm) v plynovém chromatografu s detektorem FID. Hlavní parametry:

• Injekční objem: 1 µl
• Program pece: 50 °C (1 min), 15 °C/min → 180 °C, 7 °C/min → 230 °C, 10 °C/min → 370 °C (5 min)
• Nosný plyn: konstantní tok 3 ml/min
• FID: 380 °C, H₂ 35 ml/min, vzduch 350 ml/min, dusík make-up 20 ml/min
• Interní standardy: 1,2,4-butanetriol pro glycerol, specifické standardy pro mono-, di- a triglyceridy

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace glycerolu vykázala lineární vztah s korelací R = 0,99986. Vypočtené relativní odpovědní faktory (RRF) pro glyceryl dinonadekanotát a glyceryl trinonadekanotát jsou v souladu s požadavky EN 14105:2011. Metoda jednoznačně rozlišila volný a vázaný glycerol, mono-, di- i triglyceridy a splnila kritéria přesnosti a opakovatelnosti.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednotné přístrojové řešení pro více norem bez výměny kolony
• Rychlé přizpůsobení díky přednastaveným metodám a reportingovým šablonám
• Možnost analýzy FAME i surovin pro biodiesel dle ASTM D6584, EN 14103, EN 14110, prEN 16300, EN 15779
• Vysoká reproducibilita a spolehlivost výsledků

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší integrace s automatizovanými vzorkovači a laboratorními informačními systémy, použití hmotnostní spektrometrie pro vyšší selektivitu, vývoj ekologičtějších derivatizačních činidel a online monitorování kvality biodieselů v reálném čase.

Závěr

AC Biodiesel All in One plně vyhovuje požadavkům EN 14105:2011 a nabízí flexibilní platformu pro analýzu biodieselů dle řady norem. Kombinace více metod v jednom systému zkracuje dobu analýzy, snižuje náklady a usnadňuje implementaci v rutinních i výzkumných laboratořích.

Reference

• EN 14105:2011 – Stanovení volného a celkového glycerolu a glyceridů ve FAME
• EN 14214 – Specifikace biodieselů
• ASTM D6751 – Standardní specifikace pro čisté biodiesely
• ASTM D6584 – Stanovení glycerolu ve vstupních surovinách pro FAME
• EN 14103, EN 14110, prEN 16300, EN 15779 – Další metody analýzy FAME