Inline process monitoring of moisture content in tetrahydrofuran

Význam tématu

Tetrahydrofuran (THF) se díky své polaritě a širokému rozsahu teplot varu hojně využívá v chemické a farmaceutické výrobě. Po regeneraci destilací však zůstává ve formě nečistoty nejčastěji voda, která může negativně ovlivnit průběh syntéz a kvalitu konečných produktů. Inline monitoring obsahu vody v průtočných řezech THF zajišťuje nepřetržitou kontrolu kvality, snižuje rizika vedlejších reakcí a optimalizuje náklady i bezpečnost procesů.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vývoj a validaci metody pro „reálné“ měření nízkých koncentrací vody v THF během provozu pomocí přístroje 2060 The NIR–REx Analyzer. Klíčovými cíli bylo vytvořit spolehlivý kalibrační model, ověřit jeho přesnost vůči referenční Karl Fischerově titraci a demonstrovat výhody inline sledování nad klasickými laboratorními postupy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu bylo připraveno 38 vzorků THF s obsahem vody v rozmezí 20–500 mg/L. Z toho 28 vzorků sloužilo pro kalibraci modelu a 10 vzorků pro externí validaci. Spektra byla získána v transmisním režimu na přístroji 2060 The NIR–REx Analyzer v oblasti 1000–2250 nm pomocí 10 mm Hellma průtokové kyvety. Softwarový balík OMNIS zajistil záznam dat, předzpracování a vývoj kvantifikačního modelu. Model využívá chemometrickou metodu PLS se dvěma faktory a předzpracování Gap–Segment s první derivací.

Hlavní výsledky a diskuse

Vyvinutý PLS model dosáhl koeficientu determinace R2 = 0,999 a nízkých chyb SEC = 3,79 mg/L, SECV = 4,01 mg/L a SEP = 5,19 mg/L. Validace ukázala vynikající shodu s výsledky Karl Fischerovy titrace, což potvrzuje spolehlivost metody pro sledování vlhkosti v reálném čase. Inline přístup eliminuje nutnost odběru vzorků, zkracuje dobu analýzy a minimalizuje riziko chyb lidského faktoru.

Přínosy a praktické využití metody

• Kontinuální nepřetržitá analýza bez destrukce vzorku
• Okamžitá detekce odchylek od specifikací
• Minimalizace kontaktu pracovníků s nebezpečnými chemikáliemi
• Snížení nákladů na likvidaci odpadu a chemikálie
• Podpora řízení kvality API ve farmaceutické výrobě

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj směřuje k integraci NIR spektroskopie s pokročilou chemometrií, automatizovaným řízením procesů a digitálními dvojčaty. Rozšíření monitorovaných parametrů na další nečistoty a metabolity otevírá nové aplikace v oblasti Industry 4.0 a Internetu věcí. Dálkový přístup a prediktivní údržba mohou dále zvýšit efektivitu a udržitelnost provozů.

Závěr

Inline NIR spektroskopie pomocí 2060 The NIR–REx Analyzer představuje rychlou, přesnou a neinvazivní metodu pro sledování nízkých hladin vody v THF. Kombinace s referenční Karl Fischerovou titrací umožňuje spolehlivou kalibraci modelu a podporu kvality výrobních procesů v chemickém a farmaceutickém průmyslu.

Reference

1. Tetrahydrofuran (THF) Market; CH 6125; Markets and markets, 2018.