Design, Performance and Applicability of a Multi-Functional Thermodesorption System for Trace Analysis in Capillary GC

Význam tématu

Termální desorpce ve spojení s cryofokusem v cooled injection system (CIS) umožňuje přímou a plně automatizovanou analýzu těkavých organických sloučenin v pevných i kapalných vzorcích. Tato technologie je zásadní pro environmentální monitoring, potravinářskou bezpečnost, farmaceutickou kontrolu kvality a průmyslovou analytiku, kde tradiční metody vyžadují složité a časově náročné přípravné kroky.

Cíle a přehled studie / článku

Studie prezentuje výkon, konstrukční řešení a praktickou uplatnitelnost nového multi-funkčního termodesorpčního systému (TDS 2) kombinovaného s cryofokusem v CIS 3 pro kapilární GC-MS. Cílem je ukázat možnost přímého desorpčního a analytického postupu pro široký rozsah těkavých látek bez předchozí extrakce a čištění vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek (pevný nebo kapalný) se umístí do desorpční trubice, která je v TDS 2 nejdříve chlazena pod ambientní teplotu, aby se zabránilo předčasné desorpci. Po vyprázdnění vzduchu následuje programované zahřátí na cílovou teplotu, kdy nosičový plyn přenáší desorbované látky do CIS 3. V CIS jsou analyty cryofokusovány na lineru, poté je liner prudce zahřát a analyty se přenesou na analytickou kolonu. Hlavní parametry:

• Termodesorpční jednotka TDS 2 (Gerstel GmbH)
• Cooled Injection System CIS 3 (Gerstel GmbH)
• Kapilární chromatograf HP 5890 Series II (Hewlett-Packard)
• Hmotnostní detektor HP 5972 MSD (Hewlett-Packard)
• Nosičové plyny: helium, řízený průtok a tlak
• Programy teplot: TDS 50 až 350 °C, CIS −150 až 400 °C, pec GC až 320 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla ověřena na řadě modelových aplikací:

• Mikroténové potravinové obaly – detekce nízkomolekulárních aldehydů a ketonů po zahřátí až na 150 °C.
• Koření (šalvěj, oregano) – přímá analýza esenciálních silic jako α-pinene, camphene, cineole, thujone a další.
• Farmaceutické tablety – určení reziduí rozpouštědel a meziproduktů bez nutnosti rozpouštění v rozpouštědlech.
• Recyklovaný polyethylen – sledování zbytkových rozpouštědel po čisticím procesu.
• Prací prostředky a šampony – extrakce a analýza parfémových složek (limonen, linalool, galaxolid apod.) při nízkých teplotách.
• Filter papír z dieselových motorů – screening těkavých produktů spalování.
• Kontaminovaná půda – screening PAH a PCB bez organické extrakce.

Ve všech případech byla potvrzena vysoká citlivost, reprodukovatelnost a rychlost analýzy, přičemž matrice zůstávala v desorpční jednotce a nezasahovala do GC-MS systému.

Přínosy a praktické využití metody

• Odstranění předúpravy vzorků a extrakcí rozpouštědly.
• Rychlá, plně automatizovaná analýza v režimu split/splitless.
• Široký rozsah analýzy od lehkých těkavých látek až po PAH a PCB.
• Vysoká citlivost díky cryofokusu v CIS.
• Aplikace v environmentální, potravinářské, farmaceutické a průmyslové chemii.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody o multidimenzionální chromatografii (GC×GC), miniaturizaci termodesorpční jednotky, integraci do cloudových systémů pro správu dat (LIMS) a real-time monitoring VOC. Pokročilé softwarové algoritmy podpoří automatizované vyhodnocení a kvalifikaci dat.

Závěr

Termodesorpce kombinovaná s cryofokusem v cooled injection system představuje univerzální, rychlou a citlivou metodu pro přímou analýzu širokého spektra těkavých organických látek v pevných i kapalných matricích. Eliminuje náročné předúpravy a snižuje spotřebu rozpouštědel při zachování reprodukovatelnosti a spolehlivosti výsledků.

Reference

1. Bremer R., Hoffmann A. a Rijks J.A.: Proceedings of the 14th International Symposium on Capillary Chromatography, Baltimore USA, 1992, s. 206–213.
2. Blankenhorn I., Meijer D. a van Delft R.J.: Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 343 (1992), s. 497–504.
3. Likens S.T. a Nickerson G.B.: Proceedings of the American Society of Brewing Chemists, 5 (1964).
4. Godefrot M., Sandra P. a Verzele M.: Journal of Chromatography, 203 (1981), s. 325.
5. Honkanen E. a Karvonen P.: Acta Chemica Scandinavica, 17(5) (1963), s. 1360.
6. Dünges W.: Prä-chromatographische Mikromethoden, A. Hüthig, Heidelberg 1992.