Comparison of Standard Liquid Extraction and Direct Thermal Desorption GC/MS Techniques for the Analysis of Charcoal Filters used for Indoor Air Purification in a PCB Contaminated Building

Význam tématu

Vnitřní ovzduší budov kontaminovaných PCB představuje dlouhodobé zdravotní riziko, neboť tyto látky při expozici v nízkých koncentracích působí na nervový systém, vytvářejí alergické reakce a zvyšují riziko vzniku nádorových onemocnění. Nasazení aktivního uhlí jako filtru pro cirkulaci vzduchu je jedním ze zásadních opatření ke snížení hladiny PCB pod hygienický limit 300 ng·m⁻³. Pro ověření účinnosti filtrace je nezbytné spolehlivé a rychlé stanovení obsahu PCB zachycených v jednotlivých vrstvách uhlíkového filtru.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je porovnat klasickou kapalnou extrakci s inovativní přímou termickou desorpcí u stanovení PCB z vrstev uhlíkových vzduchových filtrů. Studie hodnotí rychlost analýzy, kvantitativní výtěžnost a schopnost reprodukovat výsledky oběma metodami za účelem optimalizace monitoringu vnitřního vzduchu v rekonstruovaných objektech kontaminovaných PCB.

Použitá metodika

• Kapalná extrakce: výseky filtrační pěny, horká extrakce toluenem, redukce extraktu a splitless injekce (2 µl) do GC–MS.
• Přímá termická desorpce: výseky filtru v TDS trubicce, ohřev na 350 °C, přenos par do chlazeného lineru CIS, cryofokusace a následný přenos na analytickou kolonu.

Použitá instrumentace

• HP 5890 Series II GC se split/splitless vstupem
• HP 5972 MSD (selektivní detektor hmotnostní spektrometrie)
• Gerstel TDS 2 (termodesorpční jednotka)
• Gerstel CIS 3 (chlazený inlet pro cryofokusaci)
• HP 6890 GC (pro termodesorpci)

Hlavní výsledky a diskuse

Obě metody prokázaly podobné rozložení jednotlivých kongenerů PCB v pěti vrstvách filtru: nejvyšší koncentrace byla vždy v první vrstvě (přibližně 60–80 % celkového množství), další vrstvy vykazovaly klesající trend. Přímá termická desorpce dosáhla vyšší celkové detekční citlivosti: pro první vrstvu byly naměřeny hodnoty 7 813 mg·kg⁻¹, zatímco kapalná extrakce ukázala 3 160 mg·kg⁻¹. Rovněž bylo potvrzeno, že účinnost desorpce se (>25 %) pohybuje v rozmezí nebo lepším než u kapalné extrakce.

Přínosy a praktické využití metody

Termická desorpce eliminuje nutnost časově náročné přípravy extraktu, zkracuje dobu analýzy a minimalizuje riziko ztrát analytů během vzorkování. Metoda je plně kvantitativní, spojuje vysokou citlivost GC–MS s přímým zpracováním vzorků pevných filtrů a lze ji snadno automatizovat pro opakované měření v rámci kontroly kvality vzduchu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zkracování doby analýzy za pomoci rychlé chromatografie a vyšší rychlosti ohřevu CIS.
• Rozšíření aplikace na jiné těkavé a polotěkavé znečišťující látky včetně PCB metabolitů.
• Integrace s vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu.
• Online monitoring s minimální manuální obsluhou a automatickou výměnou termodesorpčních trubic.

Závěr

Porovnání prokázalo, že přímá termická desorpce v kombinaci s cryofokusací nabízí spolehlivou, rychlou a citlivou alternativu ke klasické kapalné extrakci pro stanovení PCB v uhlíkových filtrech. Metoda přináší výrazné zrychlení analýzy bez újmy na přesnosti a opakovatelnosti výsledků.

Reference

[1] J. Kames a J. Törnblom, Indoor Air - An Integrated Approach, Elsevier Science, 285–288.
[2] S. Ludewig, H. Kruse a O. Wassermann, Gesund. Wes., 55, 431–439 (1993).
[3] Bundesgesundheitsamt, Bundesgesundheitsblatt 1990, Berlín.