Determination of Low-Level Oxygenated Compounds in Gasoline Using the Clarus 680 GC with S-Swafer Micro-Channel Flow Technology

Význam tématu

Stanovení stopových množství okysličených sloučenin v benzínu je stále důležitější kvůli širšímu využití biopaliv a požadavkům na ochranu životního prostředí a technologickou spolehlivost rafinérských procesů.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo přizpůsobit standardní metodiku ASTM D4815 pro detekci okysličených látek v benzínu z úrovně procent na nízké ppm, a to pomocí přístroje PerkinElmer Clarus 680 GC vybaveného S-Swafer mikrokanálovou technologií pro zpětné proplachování kolóny.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek benzínu je nejprve očištěn práškovým síranem sodným po vodním vymývání. Analýza probíhá ve dvou fázích:

• PerkinElmer Clarus 680 GC s injektorem split/splitless a FID detektorem.
• S-Swafer mikrokanálový rozbočovač v režimu S6 umožňující dvoukolónový backflush.
• Předkolóna: 15 m × 0,53 mm × 1 µm Elite-1; analytická kolóna: 10 m × 0,53 mm × 10 µm CP-Lowox® s in-line 25 cm × 0,1 µm restriktorem.
• Nitrogen jako nosný plyn, program teploty od 80 °C do 230 °C.
• Časované události: nastavení tlaku nosného plynu pro proplachování předkolóny po 1,52 min od injekce.
• Příprava standardů: 1:1500 až 1:7500 ředění směsi AccuStandard® 4815-RT-PAK v „praném“ benzínu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separovat a kvantifikovat 13 cílových sloučenin (alkoholy a etery) při koncentracích 5–50 ppm w/w.

• Čas analýzy: 20,5 min chromatografie + 4,5 min chlazení a ekvilibrace.
• Precision: RSD plochy ve směsi 27,4–50 ppm ≈ 0,64–1,26 %; RSD retenční doby ≈ 0,009–0,039 %.
• Proplach předkolóny účinně chrání analytickou kolónu před uhlovodíky a snižuje dobu analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou propustnost (25min cyklus), ochranu kolóny díky zpětnému proplachu, sledování separace předkolóny, úsporu helia použitím dusíku a vynikající kvantitativní přesnost i v komplexní matrici benzínu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• Integraci s MS detekcí pro širší spektrum polarních sloučenin.
• Automatizované systémy pro vysokoprůtokové QA/QC linky.
• Optimalizaci mikrokanálových průtoků pro minimální spotřebu plynů.
• Detekci a sledování emergentních biopalivových přísad.

Závěr

Popsaná metoda dokáže rychle a spolehlivě stanovit nízké ppm koncentrace okysličených sloučenin v benzínu, přičemž využívá inovativní S-Swafer technologii pro ochranu kolóny a zachování analytické přesnosti.

Reference

• ASTM D4815, Standard Test Method for Oxygenates in Gasoline by Gas Chromatography.
• Tipler A. Determination of Low-Level Oxygenated Compounds in Gasoline Using the Clarus 680 GC with S-Swafer Micro-Channel Flow Technology, PerkinElmer Application Note, 2010.