The Determination of Benzene and Toluene in Finished Gasolines Containing Ethanol Using the PerkinElmer Clarus 680 GC with Swafer Technology

Význam tématu

Stanovení benzenu a toluenu v hotových benzinech s obsahem ethanolu je klíčové pro kontrolu kvality paliv z hlediska emisí, bezpečnosti a souladu s normami. Tradiční metoda ASTM D-3606 s plněnými kolónami čelila problémům s koelucí ethanolu a benzenu, což snižovalo spolehlivost výsledků a zvyšovalo čas analýzy.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo adaptovat klasickou metodu D-3606 na moderní kapilární konfiguraci se Swafer technologií a dvěma kolónami v režimu backflush. Studie demonstruje odstranění interferencí způsobených ethanolem, zkrácení doby analýzy a zvýšení přesnosti a reprodukovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Přístrojové vybavení: PerkinElmer Clarus 680 GC s programovatelným split/splitless injektorem (PSS), FID detektor a Swafer S6 systém pro zpětný splach.
• Kapilární kolony: Elite-1 (30 m×0,25 mm×0,25 µm PDMS) jako prekolóna, TCEP (50 m×0,25 mm×0,4 µm) jako analytická kolóna; k detektoru vedl 60 cm×0,10 mm restriktor.
• Kariérní plyn: vodík s řízenými tlakových přechody (30 psig → 5 psig pro vstup, 20 psig → 25 psig u midpointu).
• Provozní podmínky: izotermní režim 100 °C po 4 min s 0,5 min ekvilibrací.
• Vnitřní standard: 2-butanol přidaný do vzorku ke kvantifikaci a udržení krátkého cyklu analýzy.

Hlavní výsledky a diskuse

Zavedení kapilárních kolón společně se Swafer technologií odstranilo koeluci ethanolu s aromatickými sloučeninami. Doba chromatografie se snížila na 4 min (celkový cyklus 5,4 min), což umožňuje zpracovat až 88 vzorků za směnu. Metoda vykázala vysokou liniaritu (R² > 0,999 pro benzene i toluene), vynikající opakovatelnost retenčních časů (RSD ≤ 0,02 %) i kvantitativní přesnost splňující požadavky ASTM D-3606. Úroveň carry-over se pohybovala pod 0,02 %, což je významně pod minimální úrovní kalibrace.

Přínosy a praktické využití metody

• Významné zkrácení doby analýzy zlepšuje denní kapacitu laboratoře a snižuje náklady na plyn.
• Odolnost vůči vysokému podílu ethanolu umožňuje aplikaci na moderní bioethanolové směsi E10 až E25.
• Vysoká spolehlivost a reprodukovatelnost podporují QA/QC procesy v rafinériích a automobilovém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda může být rozšířena na simultánní stanovení širšího spektra aromátů a alifatů v palivech. Integrace plně automatizované přípravy vzorků a online monitorování průtoku by vedla k real-time kontrole kvality paliv a dalšímu zlepšení provozní efektivity.

Závěr

Převedení ASTM D-3606 na kapilární GC se Swafer backflush výrazně zlepšilo separaci a přesnost stanovení benzenu a toluenu v benzinech s ethanolem, zkrátilo dobu analýzy a zvýšilo denní výkonnost laboratoře.