Serial Dilution Workflow for Automated Standard Preparation on the TurboMatrix MultiPrep+

Význam tématu

Automatizovaná příprava kalibračních standardů pro chromatografickou analýzu je klíčová pro zajištění opakovatelnosti, přesnosti a efektivity rutinních měření. Ruční objemové ředění je časově náročné, vyžaduje kvalitní laboratorní sklo, vysokou odbornost operátora a vede k vyšší spotřebě drahých rozpouštědel a analytických standardů.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje postup „Serial Dilution“ na přístroji TurboMatrix MultiPrep+ pro plně automatizovanou přípravu standardů ke GC a GC/MS analýze. Cílem je dosáhnout širokého ředicího rozsahu (3–8 řádů), snížit spotřebu materiálu, minimalizovat riziko kontaminace a zkrátit čas potřebný k přípravě kalibrací.

Použitá metodika

Workflow využívá dva objemové stříkačkové moduly (1000 µl, 100 µl) pro sériové ředění ve 2ml vialkách. Postup začíná naplněním vialky 900 µl ředicího rozpouštědla, následným odměřením 100 µl vzorku ze zásobního roztoku do první vialky, směšováním (vortex nebo pumpou) a postupným přenosovým 100 µl ředěných roztoků do dalších vialek po desetinásobném ředění. Celkový objem každé úrovně ředění činí 1 ml. Metoda umožňuje až tři repliky souboru standardů a volitelné programování přípravy těsně před analýzou nebo v samostatném režimu.

Použitá instrumentace

• PerkinElmer TurboMatrix MultiPrep+ roborický autosampler s moduly pro 1000 µl a 100 µl stříkaček, standardní a velké umývací stanice, vortex mixer
• PerkinElmer Clarus 690 GC s kol. Elite 5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), injektor split/splitless při 250 °C, helia nosný plyn 1,5 mL/min
• PerkinElmer Clarus SQ 8T MS, přenosová linka 250 °C, iontové zdroje 250 °C, monitorování fragmentu m/z 57

Hlavní výsledky a diskuse

Při přípravě standardních řad n-dekanu až n-tetradekanu byla dosažena vynikající lineární závislost signálu na koncentraci. Koeficienty determinace R2 překročily 0,999 u čtyř až pěti dekád ředicího rozsahu. Stabilita vzorků při nižší těkavosti rozpouštědel umožnila přípravu a analýzu v intervalu několika hodin až dnů bez významných ztrát.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace přináší klíčové výhody:

• Eliminace skleněných měřících nástrojů a souvisejícího čištění, čímž se snižuje riziko mezikontaminace
• Redukce spotřeby rozpouštědel z desítek stovek mililitrů na méně než 1,6 mL na kalibrační bod
• Nižší požadavky na odbornou obsluhu a zkrácení doby přípravy na několik minut
• Možnost bezobslužného provozu, hladká integrace s analytickými běhy

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat v oblasti miniaturizace ředicích protokolů, rozšíření spektra použitelných analyzů včetně velmi těkavých sloučenin, integrace s laboratořními informačními systémy a vývoji modulů pro online sledování kvality vzorků. Pokročilé softwarové řízení a adaptivní protokoly ředění umožní dynamickou úpravu kalibrace podle skutečných požadavků analýzy.

Závěr

Serial Dilution workflow na platformě TurboMatrix MultiPrep+ nabízí spolehlivý, opakovatelný a vysoce efektivní postup přípravy kalibrací pro GC a GC/MS. Metoda významně zkracuje čas a materiálové náklady oproti manuálním objemovým přístupům a minimalizuje lidský faktor, což přispívá k dosažení vyšší kvality analytických dat.