Calibration Dilution Workflow for Automated Standard Preparation on the TurboMatrix MultiPrep+

Význam tématu

Automatizace přípravy kalibračních standardů pro techniky plynové chromatografie (GC) a plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC/MS) řeší hlavní omezení manuálních postupů – vysoké náklady, časovou náročnost, riziko křížové kontaminace a proměnlivost výsledků. Díky robotickému autosampleru PerkinElmer TurboMatrix MultiPrep+ lze standardy připravovat rychleji, spolehlivěji a s výrazně menší spotřebou rozpouštědel a drahých standardních látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo popsat a demonstrovat „Calibration Dilution“ workflow v samostatném režimu provozu MultiPrep+, který umožňuje:

• Připravit až tři replikovaná souboru ředění (1:1 až 1:1000) z jediné zásobní lahvičky
• Volitelně přidat interní standard do vybraných vialů
• Ušetřit objem rozpouštědla (0,5 až 1 mL konečného objemu na vial) a snížit spotřebu vzácných standardů
• Naplánovat postup ředění v automatické smyčce s přímou online injekcí do GC nebo v off-line režimu

Použitá metodika

Workflow „Calibration Dilution“ sestává z těchto kroků:

1. Příprava 12 vialů na racku 2 mL: replikáty 1–3 probíhají v pozicích 1–12, 19–30 a 37–48, interní standard v pozici 54
2. Přenos diluentu (pesticidové iso-oktan) 1000µL stříkačkou do všech připravených vialů
3. Volitelná přídavná dávka 10µL interního standardu (n-dodekan)
4. Přenos zásobního roztoku (n-dekan, n-undekan, n-tridekan, n-tetradekan) 10µL nebo 1000µL stříkačkou do vialů 1–10 podle požadované ředicí řady
5. Mixování každého vialu vortexem (6 s při 1200 rpm)
6. Opakování pro druhou a třetí replikaci

Metoda umožňuje připravit standardy řady 1:2, 1:5, 1:10, 1:20, 1:50, 1:100, 1:200, 1:500 a 1:1000 i praktický blank s interním standardem. Software Sample Manager řídí pořadí stříkaček, mycí cykly, rychlost plnění, teploty i smyčku pro online injekci.

Použitá instrumentace

• PerkinElmer TurboMatrix MultiPrep+ (robotický autosampler)
• 2 mL VT-54 rack, Standard Wash station, Large Wash station
• Sada stříkaček 10 µL (23G, 57 mm a 85 mm) a 1000 µL (23G, 57 mm)
• PerkinElmer Clarus 690 GC s programmable split/splitless injektorem
• Kolona Elite™-5HT (15 m × 0,32 mm × 0,1 µm) a FID detektor (250 °C, Air 400 mL/min, H₂ 35 mL/min)
• Nosný plyn helium (2 mL/min, čistota 99,99 %)

Hlavní výsledky a diskuse

Připravené standardy splnily výbornou linearitu (R² > 0,9997) ve 1000násobném dynamickém rozsahu pro čtyři uhlovodíky (C10–C14). Interní standard poskytl mírně vyšší hodnoty koeficientu determinace než externí kalibrace, což potvrzuje jeho výhodu v eliminaci variací injekčního objemu a podmínek. Spotřeba diluentu, zásobního roztoku a interního standardu byla oproti manuálnímu postupu snížena až o 90 %, přičemž se minimalizovaly náklady na sklo, čištění a odpad.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení času analytika a eliminace rizika opomenutí či kontaminace
• Konzistentní příprava standardů s možností online integrace do sekvence analýz
• Úspora drahých rozpouštědel a referenčních látek
• Flexibilita ve výběru ředicích řad i objemů konečných roztoků

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj podobných automatizovaných postupů lze očekávat v oblasti mikrofluidiky, multiplatformní integrace s kapalinovou chromatografií (LC/MS) a nasazení umělé inteligence pro prediktivní úpravu pořadí a parametrů ředění. Další optimalizace bottom sensing modu umožní práci z micro-objemů ve vzorcích citlivých na krátkodobou odpařitelnost.

Závěr

Metoda Calibration Dilution na platformě TurboMatrix MultiPrep+ nabízí robustní, úsporné a vysoce reprodukovatelné řešení pro přípravu kalibračních standardů v GC a GC/MS analýzách. Významně zkracuje dobu přípravy, minimalizuje spotřebu reagencií a zvyšuje kvalitu dat díky konzistentnímu dávkování a čištění stříkaček.

Reference

V aplikační poznámce nejsou uvedeny explicitní literární odkazy.