Accelerating the Analysis of Petroleum Hydrocarbons by Method 8015 with the Application of Novel GC Oven Technology

Význam tématu

Analýza naftových uhlovodíků metodou EPA 8015 je jedním z nejčastěji používaných testů v environmentální analytice. Je zásadní pro stanovení kontaminace způsobené úniky pohonných hmot z podzemních nádrží a pro plnění požadavků regulatorních programů státních i federálních úřadů. Zrychlení této analýzy umožňuje zvýšit propustnost laboratoří, snížit náklady na běžné provozní testy a zlepšit reakční schopnost při odhalování znečištění životního prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat, jak nasazení nového designu plynové chromatografické pece ve spojení se zkráceným GC sloupcem a vysokou rychlostí zahřívání a chlazení zlepší výkonnost modifikované metody EPA 8015 pro DRO. Studie porovnávala novou technologii se standardními GC systémy a hodnotila rychlost, přesnost rozlišení uhlovodíků a celkovou propustnost.

Použitá metodika a instrumentace

V experimentu byl použit plynový chromatograf PerkinElmer Clarus 680 vybavený plamenovou ionizační detekcí (FID) a programovatelným split/splitless vstřikovačem. Klíčové parametry:

• Sloupec: Elite-1, délka 15 m, průměr 0,25 mm, film 0,10 µm
• Injektor: split/splitless, teplota 330 °C, 2 mm skleněná vložka se skleněnou vatou
• Detektor FID: teplota 350 °C, tok vzduchu 450 mL/min, vodík 45 mL/min
• Nosný plyn: helium 1,8 mL/min, split 10 mL/min
• Pec: počáteční 40 °C, rampy až 140 °C/min, konečná 300 °C, celková doba GC běhu 7 min plus rychlé chlazení pod 30 °C za 6 min

Hlavní výsledky a diskuse

Podmínky zkráceného běhu umožnily zkrátit dobu mezi vstřiknutími pod 12 minut, což odpovídá pětinásobku výkonnosti (cca 5 analýz za hodinu) oproti konkurenčnímu GC (necelé 3 analýzy za hodinu). Zkrácení GC sloupce a využití blízké teploty okolí na začátku běhu zajistilo dostatečné rozlišení lehčích alkanů (C8) od rozpouštědla i rychlý průchod těžších frakcí při zachování tvaru píků a kvality dat hydrokarbonového otisku.

Přínosy a praktické využití metody

Nový přístup přináší následující výhody:

• Zvýšená propustnost laboratoře a snížení nákladů na analýzu na vzorek
• Zachování standardního průměru a životnosti GC sloupce
• Použití osvědčeného programu EPA 8015 s modifikací na rychlý běh
• Možnost adaptace na varianty metody pro TRPH, VPH, EPH dle požadavků jednotlivých států

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na integraci s pokročilými softwarovými balíčky pro automatizovanou integraci a porovnávání hydrokarbonových otisků. Perspektivní je rovněž kombinace rychlých GC běhů s hmotnostní detekcí (GC-MS) pro selektivní identifikaci stopových látek a online monitorování kvality vzduchu či vody. Digitální propojení instrumentace umožní v reálném čase optimalizovat analytické protokoly a sledovat stav plynového chromatografu.

Závěr

Nasazení revolučního designu GC pece a optimalizace běhu metody EPA 8015 dosáhlo snížení doby analýzy z 22 na méně než 12 minut mezi vstřiknutími. To představuje dvojnásobný nárůst throughputu bez kompromisů v oblasti rozlišení a spolehlivosti dat. Metoda je připravena pro nasazení v environmentálních laboratořích zaměřených na rychlé testování ropných uhlovodíků.

Reference

• EPA Method 8015: Determination of Nonhalogenated Organics by GC/FID
• PerkinElmer Clarus 680 Application Note, 2015