POLYMER ANALYSIS SOLUTIONS

Význam tématu

Plasty a kompozitní materiály představují klíčovou složku moderního průmyslu od automobilového a balicích obalů až po elektroniku a stavebnictví. Kvalitní kontrola, identifikace a charakterizace polymerů a jejich směsí v různých fázích výroby i při finálních produktech je nepostradatelná pro zajištění spolehlivosti, mechanické odolnosti a dlouhodobé stability materiálů.

Cíle a přehled kompendia

Publikace PerkinElmer Polymer Applications Compendium shromažďuje aplikované postupy v oblasti infračervené spektroskopie, termické analýzy, chromatografie a dalších technik pro:

• kvalitativní a kvantitativní identifikaci polymerních surovin a směsí,
• analýzu tenkých vrstev a laminátů,
• určení obsahu plniv a zbytkových přísad (plasticizerů),
• termické chování včetně teploty tání, skelného přechodu a stability,
• optimalizaci výrobních procesů (ochrana proti oxidaci, řízená krystalizace, rychlé skenování),
• monitorování mechanických vlastností filmů a povlaků a jejich degradace v podmínkách náročného prostředí.

Použitá metodika a instrumentace

Pro identifikaci a kvantifikaci polymerů jsou využívány FT-IR spektrometry se spektrálními rozsahy středního IR a příslušnými ATR, UATR, DRIFT a transmission příslušenstvími. Pro termickou analýzu se uplatňují pokročilé DSC a TGA přístroje s možností rychlého zahřívání/chlazení (HyperDSC, DSC 4000, TGA 8000), hyfenace TGA s IR (TG-IR) a MS (TG-MS). Dynamická mechanická analýza (DMA 8000) slouží k posouzení modulu pružnosti, tan δ a skelných přechodů v širokém frekvenčním pásmu, včetně testů ve vlhkém prostředí nebo kapalinách (Fluid Bath). K barvové analýze se využívá UV/VIS spektrofotometr LAMBDA PDA a software pro CIE L* a* b*.

Hlavní výsledky a diskuse

• Mid-IR spektroskopie umožnila rychlou a spolehlivou identifikaci PE, PP, PS, PTFE či polykarbonátu přímo na průmyslových vzorcích.
• FT-IR kvantifikace PE/PP směsí dle poměru píkov CH2/CH3 přinesla vysokou přesnost SEP < 0,2 % v rozsahu PP 3–12 %.
• IR mikroskopie odhalila vrstvené struktury laminátů, identifikovala jednotlivé polymerní a kopolymerní vrstvy (PET, PE, EVA, EVOH) s prostorovým rozlišením < 5 µm.
• TG-IR specifikoval plastifikátory v povrchových vrstvách polymerních systémů a stanovil jejich obsah (např. tributyl citrát 8,5 %).
• TGA určila obsah plniva (silikáty, skleněné korundové částice) ve výrobních materiálech i např. vlhkost v nylonu (~ 0,9 %).
• OIT metodika (DSC) nabídla rychlé měření oxidativní stability polyolefinů pro QA/QC.
• Rapid DSC (HyperDSC) poskytlo detailní pohled na polymorfní přechody i sklený přechod PP při 150 °C/min, aniž by došlo k rekrystalizaci nebo degradaci.
• DSC termické skeny i izotermní krystalizační testy odhalily rozdíly šarží PP a LDPE, které nebyly patrné standardními metodami (10–20 °C/min).
• DMA zkoumala skelné přechody i mechanický rozpad gélových kapslí za různých teplot a vlhkosti.
• UV/Vis CIE L* a* b* color analysis u přístroje LAMBDA PDA kvantifikovala odchylky barev filtrů a tekutých sloučenin.

Přínosy a praktické využití metod

Implementace těchto pokročilých technik umožňuje:

• zlepšení kontroly kvality polymerních surovin a hotových výrobků,
• rychlejší vývoj a validaci nových materiálů,
• optimalizaci procesů vstřikování, vytlačování a povrchových úprav,
• reverzní inženýrství při identifikaci neznámých směsí a kontaminantů,
• snadnější akreditaci dle normových požadavků (EU, FDA).

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření hyfenovaných technik (TGA-MS, TGA-GC/MS, LC-FTIR), vyšší rychlosti skenování (nad 500 °C/min), integrace s mikroskopickými a rentgenovými metodami (XRPD) a nasazení strojového učení pro automatizovanou interpretaci spekter a termogramů. Vznikají nové aplikace ve 3D tisku, recyklaci polymerů, monitoringu degradace v reálném čase a smart materiálech vyvíjejících se za provozních podmínek.

Závěr

Kompendium PerkinElmer Polymer Applications ukazuje široké možnosti kombinace IR spektroskopie, termické analýzy a dalších in-line a off-line metod pro komplexní charakterizaci polymerů. Vysoce citlivé a rychlé přístupy jako HyperDSC a hyfenace TGA-IR zvyšují produktivitu a kvalitu analýz, což vede k úspoře času a nákladů ve výrobě i výzkumu.

Reference

• Pijpers T. et al., Macromolecules 35 (2002) 3601.
• Ford J.L., Mann T., Proceedings TAC (2002).
• Eder G., Janeschitz‐Kriegl H., Processing of Polymers (1997).
• Mathot V.B.F., Calorimetry and Thermal Analysis of Polymers (1994).
• PerkinElmer Technical Notes HyperDSC, DSC-IR.