To Fourier Transform Infrared Spectrometers Coupling Thermal Analyzer

Význam tématu

Hyphenace termoanalýzy (TGA, DSC, STA) s Fourierovou transformací infračervené spektroskopie (FT-IR) představuje klíčový nástroj pro sledování a identifikaci plynů vznikajících při tepelných přeměnách. Díky této kombinaci lze přesně stanovit teplotní a časovou závislost termodynamických dějů a současně získat „prstový otisk“ chemických složek uvolněných plynů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je popsat možnosti a principy propojení přístrojů Bruker Optics (FT-IR INVENIO, ALPHA II) se systémovou termoanalýzou NETZSCH (TGA, STA, DSC, TMA, DIL) včetně nové generace kompaktního řešení PERSEUS®. Materiál prezentuje návrhy modulů, design mikroobjemových plyných buněk, detektory, programové prostředí i ukázky aplikací ve výzkumu i průmyslu.

Použitá metodika a instrumentace

• Termoanalytické systémy NETZSCH: TG 209 F1 Libra, TG 209 F3 Tarsus®, STA 449 F1/F3/F5 Regulus, DSC 204 F1 Phoenix®, STA 2500 Regulus atd.
• FT-IR spektrometry Bruker: INVENIO, VERTEX, ALPHA II a malý ALPHA II modul PERSEUS® integrovaný s termoanalýzou
• Plynné buňky: kovové, bezzrcadlové, optimalizované na nízký objem (5,8–11,8 ml) a dlouhou optickou dráhu (70–123 mm)
• Ohřev přenosové linky a buněk až do 370 °C pro eliminaci kondenzace
• Detektory: bezúdržbové DLaTGS a vysoce citlivé chlazené MCT
• Softwarová integrace: NETZSCH Proteus® a Bruker OPUS s plně synchronizovanou sběrem dat, vyhodnocením Gram-Schmidtovy křivky a spektrální knihovnou

Hlavní výsledky a diskuse

• Popis tří režimů couplingu: externí/internal plynné buňky a přímé PERSEUS® propojení bez externí linky
• Ukázky analýz:

• Citrá­t­kjk kyselina monohydrát – dehydratace 30–100 °C a následná dekompozice okolo 156 °C
• Aspirin® – dvě hmotnostní ztráty, identifikace kyseliny octové, salicylové a CO₂
• Močovina – tříkroková rozkladná reakce s tvorbou NH₃, HNCO a cyklických trihydroxytriazinu
• Pálení jílových směsí – vývoj H₂O, CO₂, HF a SO₂ při vypalování porézních cihel
• Produkce silikonů – detekce mezilehlých cyklosíloxanů pro optimalizaci polymeračního procesu

• PulseTA® technika pro řízené dávkování plynů a studium adsorpce, katalýzy i kalibrace spektrometrů

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje detailní porozumění chemických mechanismů při zahřívání materiálů, optimalizaci průmyslových procesů (pálení, sušení, polymerace), zajištění kvality farmaceutik a polymerů a environmentální kontrolu emisí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace a integrace modulů (PERSEUS®) pro automatizaci a vyšší průtok vzorků
• Rozšíření kombinací se spektrometrií hmotnostní (MS) a plynovou chromatografií s MS (GC-MS)
• Pokročilé softwarové vyhodnocení v reálném čase včetně multivariátních a AI-asistovaných analýz
• Integrace s průmyslovým IoT pro on-line monitorování výrobních procesů

Závěr

Propojení termoanalytických přístrojů NETZSCH a FT-IR spektrometrů Bruker umožňuje komplexní analýzu tepelného chování materiálů i identifikaci plynů vznikajících během procesů. Díky variabilním koncepcím, vysoce citlivým detektorům a sjednocenému softwaru může metoda výrazně zlepšit kvalitu výzkumu i výrobních postupů.

Reference

• V textu nebyly uvedeny žádné konkrétní literární odkazy.