Determination of Wine Aroma Compounds from Simple Extracts using Automated Large Volume Injection with PTV Solvent Splitting

Význam tématu

Vinná aroma je tvořena stovkami sloučenin v koncentracích od 10^-4 do 10^-11 g/l, které ovlivňují charakter a kvalitu vína. Rychlá a citlivá analýza těchto sloučenin je klíčová pro hodnocení zrání, odhalení nežádoucích chutí i charakterizaci odrůd.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje jednoduchou a rychlou metodu pro extrakci a kvantifikaci hlavních aroma sloučenin z vína pomocí malé objemové extrakce trichlorotrifluoroethanem (Kaltron) ve spojení s automatizovanou velkoobjemovou injekcí s ventilací rozpouštědla (PTV solvent splitting) a následnou GC/MS analýzou.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: 10 ml vína, 100 µl Kaltronu, přídavek standardu (2,6-dimethyl-5-hepten-2-ol) a soli (NaCl nebo (NH4)2SO4), extrakce 15 min třepáním.
• Automatizace: Gerstel Multi Purpose Sampler (Large Volume Injection režim) s 100 µl stříkačkou, teplotně řízený Cooled Injection System (CIS) jako interface, studený trap a vstřikovač.
• Chromatografie a detekce: GC/MS (HP 5890/5972), kolona HP Innowax 60 m, helium, teplotní program injektoru (CIS 10→250°C) a pece (40→240°C), detekce v režimu scan 25–300 amu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje bezkontaminovatelnou analýzu ethanolu, esterů, kyselin a terpenů včetně více než 20 fermentačních a odrůdových aroma sloučenin. Celkové iontové chromatogramy (tzv. fingerprint) prokázaly vysokou citlivost, šetrnost a selektivní odstranění netěkavých složek. Porovnání vzorků Morio-Muskat a Silvaner potvrdilo odlišné terpenové vzorce charakteristické pro odrůdu.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimalizace spotřeby rozpouštědla (100 µl) a objemu vzorku (5–10 ml).
• Redukce časově náročných extrakcí a údržby injektoru.
• Automatizovatelnost všech parametrů (objem, rychlost, teploty).
• Vhodné pro QA/QC laboratoře ve vinařstvích i průmyslu destilátů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace multivariačních statistických metod pro rozlišení odrůd a kontrolu jakosti.
• Dále rozšířit databáze chromatografických fingerprintů pro různé odrůdy a ročníky.
• Adaptace na další potravinářské matice (destiláty, ovocné šťávy).
• Vývoj miniaturizovaných a mobilních GC/MS systémů s podobnou extrakční technologií.

Závěr

Automatizovaná velkoobjemová injekce s PTV solvent splittingem představuje účinnou, rychlou a šetrnou metodu pro kvantifikaci klíčových aroma sloučenin ve víně. Metoda nabízí vysokou reprodukovatelnost, citlivost a je snadno integrovatelná do rutinní analýzy kvality.

Reference

• [1] A. Rapp, Bulletin OIV 45, 151-166 (1972).
• [2] A. Rapp a H. Mandery, Experientia 42, 873-884 (1986).
• [3] A. Rapp, J. Anal. Chem. 337, 777-785 (1990).
• [4] A. Rapp, Modern Methods of Plant Analysis, Vol. 6, Wine Analysis, Springer-Verlag, 29-66 (1988).
• [5] A. Rapp, Chemie in unserer Zeit 26, 273-284 (1992).
• [6] A. Rapp, Proc. Int. Symp. Aromatic Substances in Grapes and Wines, S. Michele all'Adige, 313-346 (1989).
• [7] A. Rapp, H. Hastrich a L. Engel, Vitis 15, 29-36 (1976).
• [8] P.L. Hardy a E.H. Ramshaw, J. Sci. Food Agric. 21, 39-41 (1970).
• [9] A. Rapp, H. Mandery a H. Ullemeyer, Vitis 23, 84-92 (1984).
• [10] A. Rapp a S. Ringlage, Vitis 28, 21-29 (1989).
• [11] A. Rapp a H. Hastrich, Vitis 17, 288-289 (1978).
• [12] W. Vogt, K. Jacob a H. Obwexer, J. Chromatography 174, 437-439 (1979).
• [13] W. Vogt, K. Jacob, A.-B. Ohnesorge a H. Obwexer, J. Chromatography 186, 197-205 (1979).
• [14] H. Mol, H.-G. Janssen, C. Cramers a U. Brinkmann, J. High Res. Chrom. 18, 19-27 (1995).
• [15] J. Staniewski a J. Rijks, J. Chromatography 623, 105-113 (1992).
• [16] M. Herraiz, G. Reglero, E. Loyola a T. Herraiz, J. High Res. Chrom. 10, 598-602 (1987).
• [17] J. Villen, T. Herraiz, G. Reglero a M. Herraiz, J. High Res. Chrom. 12, 633-635 (1989).
• [18] A. Rapp, M. Güntert a W. Heimann, Z. Lebensm. Unters. Forsch. 181, 357-361 (1985).
• [19] A. Rapp a M. Güntert, Vitis 24, 139-150 (1985).
• [20] A. Rapp, C. Volkmann a H. Niebergall, Vitis 32, 171-178 (1993).
• [21] A. Rapp, I. Suckrau a G. Versini, Z. Lebensm. Unters. Forsch. 197, 249-254 (1993).
• [22] H. Miethke, Deut. Lebensm.-Rundschau 65, 379-382 (1969).
• [23] W. Postel, F. Drawert a L. Adam, Chem. Mikrobiol. Technol. Lebensm. 1, 224-235 (1972).
• [24] W. Postel a L. Adam, Deut. Lebensm.-Rundschau 80, 1-5 (1984).
• [25] K. MacNamara a A. Hoffmann, Gas Chromatographic Technology in Analysis of Distilled Spirits, Elsevier Science (in press).