AGILENT WATER ANALYSIS SOLUTIONS - Application Notebook

Význam tématu

Monitorování znečištění vod polycyklickými aromatickými uhlovodíky (PAH), polybromovanými difenyletery (PBDE), organickými pesticidy a stopovými prvky je zásadní pro ochranu veřejného zdraví a životního prostředí. Vyžaduje citlivé, spolehlivé a výkonné analytické techniky, které splňují mezinárodní metodické požadavky (EPA Method 538, EPA 200.7) a legislativní limity.

Cíle a přehled studie / článku

• Vyvinout a validovat SPE-HPLC/FLD-DAD metodu pro stanovení 24 PAH z 800 mL vzorku vody za méně než 30 min.
• Aplikovat UHPLC-MS/MS metodiku EPA Method 538 pro přímou injekci organofosfátových pesticidů a heterocyklických nitrogenderivátů do 10 min bez SPE.
• Navrhnout jednoduchou extrakci bez čištění pro simultánní analýzu 8 PAH a 6 PBDE ve splaškových vodách na 7000 GC/TQ GC-MS.
• Implementovat U.S. EPA 200.7 pro stopové prvky v pitných a odpadních vodách pomocí axálně viděného ICP-OES s novým sample‐introduction systémem SVS 2.

Použitá metodika a instrumentace

• Analýza 24 PAH: SPE Bond Elut Plexa, Agilent Pursuit PAH 3 μm 100×4.6 mm, HPLC/FLD-DAD, gradient 28 min.
• EPA Method 538: Agilent 1290 UHPLC, 6460 Triple Quadrupole LC/MS MS, přímá injekce 100 μL, 10 min rozběh, MRM s konfirmačním přechodem.
• PAH a PBDE ve splaškových vodách: extrakce v n-hexanu 12 h, 7890A GC s MMI solvent vent, 7000B GC/TQ GC-MS, HP-5 30 m, MRM, do 20 min.
• Stopové prvky (32 analyty): Agilent 720 ICP-OES s axiálním módem, šnekový dávkovač, SVS 2 sample-introduction, SeaSpray nebulizér, výkon 1.4 kW, průtoky 15/1.5 L/min, doba analýzy 68 s.

Hlavní výsledky a diskuse

• SPE-HPLC/FLD-DAD: separace 24 PAH za 27 min s LOD 0.01–2.5 ng/L, přesnost <16 % RSD, linie ≥0.99.
• UHPLC-MS/MS (EPA 538): přímá injekce bez SPE, LOD 1–500 ng/L, linearita ≥0.9999, MRM konfirmace splňuje EU požadavky.
• GC/TQ GC-MS (PAH/PBDE): rozběh do 20 min, LOD 0.06–3 ng/L, AQC limity CIP splněny, přesnost ≤2 % IPC, rychlá extrakce bez čištění.
• ICP-OES (EPA 200.7): MDL 0.1–16 ppb, LDR až do 1000 ppm, stabilita IPC ≤2 % za 6 h, throughput 68 s/vzorek.

Přínosy a praktické využití metody

• Signifikantní zkrácení doby analýzy a nákladů na odběr vzorků.
• Minimální čištění vzorků s vyšší průchodností laboratoře a sníženou kontaminací.
• Vysoká spolehlivost, reprodukovatelnost a splnění mezinárodních norem a legislativy.
• Modulární přístup k různým třídám kontaminantů s jednotným software a hardwarem Agilent.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření UHPLC-MS/MS a přímých injekčních metod na nové třídy kontaminantů.
• Implementace rychlých ICP-OES systémů se SVS 2 pro kontinuální monitoring průmyslových odpadních vod.
• Integrace multiresiduálních metod GC-MS/MS pro komplexní screening organických látek.
• Využití softwarových nástrojů pro automatizovanou kvalitu dat a modelování u kontaminantů.

Závěr

Agilent představuje výkonné a komplexní metodické řešení pro stanovení organických i anorganických kontaminantů ve vodách. Díky inovativním instrumentálním přístupům (UHPLC, GC/TQ GC-MS, ICP-OES se SVS 2) dosahují metody vysoké citlivosti, rychlosti a spolehlivosti, což umožňuje laboratořím splnit přísné legislativní požadavky a optimalizovat náklady a čas analýz.

Reference

• [1] Shoemaker JA. EPA Method 538: Determination of selected organic constituents in drinking water by direct aqueous injection-LC/MS/MS, EPA/600/R-09/149, 2009.
• [2] Pollutants in Urban Waste Water and Sewage Sludge, European Commission (2001).
• [3] U.S. EPA, Method 200.7: Determination of metals and trace elements in water and wastes by ICP-OES, Revision 5.0.
• [4] Hoobin D, Vanclay E. Ultra-fast ICP-OES determinations using next generation sample introduction technology. Agilent Technologies Application Note.
• [5] Bridger S, Knowles M. Environmental samples by simultaneous axially viewed ICP-OES. Agilent Technologies Application Note.