Enable Hydrogen Carrier Gas Selections without Compromising GC/MS Performance

Význam tématu

Voda z veřejných vodovodů musí splňovat přísné limity obsahu těkavých organických sloučenin (VOC), které mohou vznikat při průmyslovém znečištění, chlorování nebo ze zemského podloží. Tradičně se pro analýzu VOC využívá helium jako nosný plyn, avšak jeho rostoucí cena a omezená dostupnost nutí laboratoře hledat alternativy. Vodík představuje atraktivní alternativu díky nízké ceně a snadné produkci, avšak v neslíněném stavu může v iontovém zdroji GC/MS způsobovat chemické vedlejší reakce, jež narušují kvalitu spekter a kvantifikaci. Pro řešení těchto problémů byl vyvinut a optimalizován nový inertní iontový zdroj HydroInert, který umožňuje bezkompromisní přechod na vodíkový nosný plyn bez ztráty spolehlivosti výsledků.

Cíle a přehled studie

• Ověřit možnosti použití vodíku jako nosného plynu v analýze 80 cílových VOC v pitné vodě.
• Posoudit chromatografickou rychlost, rozlišení a linearitu kalibrací (0,05–25 µg/L).
• Zhodnotit věrnost iontových spekter při použití HydroInert zdroje.
• Porovnat režimy akvizice dat – celospektrální (scan) s dekonvolucí a selektivní iontový monitoring (SIM).

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek: 10 mL pitné vody ve 20 mL šroubovací lahvičce, přidáno 5 g Na₂SO₄ a interní standardy.
• Vstup headspace: Agilent 8697, teplota hlavy 75 °C, doba ekvilibrace 12 min.
• GC: Agilent 8890, multimode inlet (pulsed split 21:1, 200 °C), kolona DB-624 UI 20 m × 0,18 mm × 1 µm, konstantní tok 0,95 mL/min, program od 35 °C do 240 °C za 25 °C/min (8,65 min run).
• MSD: Agilent 5977C Inert Plus s HydroInert zdrojem (9 mm extrakční čočka), teplota zdroje 250 °C, přenosová linka 250 °C, kvadrupól 200 °C.
• Nosný plyn: vodík (99,9999 % čistota).
• Akvizice: scan 35–260 m/z rychlostí ≥4 vzorků/s + dekonvoluce v MassHunter Unknowns Analysis a SIM (dwell ≥10 ms).

Hlavní výsledky a diskuse

• Chromatografická doba <7 min umožnila separaci 80 VOC s dostatečným rozlišením i pro náročné páry (např. cis/trans dichlorethylenu).
• Linearity: 0,05–25 µg/L, průměrné R² ≥0,997, u většiny sloučenin R² >0,999.
• Detekční limity dosahovaly ≤0,05 µg/L pro většinu analyzovaných látek.
• V režimu scan dekonvoluce poskytla vysoké shody s NIST20 (match score ≥90 % u 75 ze 80 sloučenin).
• HydroInert zdroj účinně minimalizoval in-source reakce, spektra byla konzistentní obdobně jako s heliem.

Přínosy a praktické využití metody

• Laboratoře mohou bezpečně a spolehlivě přejít na vodík bez úprav stávajících metodických knihoven.
• Významné úspory provozních nákladů na nosný plyn a nezávislost na omezených dodávkách helia.
• Kratší doby analýz a vyšší propustnost vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikací pro jiné environmentální nebo potravinářské sledování těkavých sloučenin.
• Integrace s GC/MS/MS pro ještě vyšší selektivitu a nižší limity detekce.
• Další optimalizace zdroje HydroInert pro extrémně reaktivní molekuly.

Závěr

Konfigurace GC/MS s HydroInert zdrojem a nosným vodíkem umožnila spolehlivou analýzu 80 VOC v pitné vodě s vynikající rychlostí, linearitou i spectral fidelity. Metoda přináší laboratorím atraktivní a ekonomickou alternativu k helia bez ztráty kvality výsledků.

Reference

• 1. Standardní metoda pro purgační a pastový odběr VOC.
• 2. Metoda statického headspace pro těkavé sloučeniny v pitné vodě.
• 3. Agilent 8697 Headspace Sampler instrukce.
• 4. Popis HydroInert iontového zdroje pro GC/MS.