Comprehensive 2D GC with Dual Mass Spectrometry / Flame Ionization Detection for the Analysis of the Unsaponifiable Fraction of Vegetable Oils

Význam tématu

Analýza nesaponifikovatelné frakce rostlinných olejů poskytuje doplňující informace o kvalitě, původu a možných adulteracích, které nelze spolehlivě detekovat pouze na základě mastných kyselin.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl vyvinout a aplikovat komplexní dvourozměrnou chromatografii (GC×GC) s duálním FID/MS detektorem pro získání kvantitativního a kvalitativního 2D fingerprintu celé nesaponifikovatelné frakce rostlinných olejů bez potřeby předchozí frakcionace na TLC.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: saponifikace 1 g oleje v 2 N KOH/EtOH, extrakce diethyletherem, sušení Na2SO4, odpaření a derivatizace BSTFA+1 % TMCS.
• Chromatografické zařízení: Shimadzu GC-2010, AOC-20i autosampler, Zoex dual-stage modulator, GCMS-QP2010 Ultra.
• Kolony: SLB-5ms (30 m×0,25 mm×0,25 µm) a Rxi-17Sil MS (2 m×0,25 mm×0,25 µm) v modulaci 5 s; programy GC1 90 – 325 °C a GC2 140 – 360 °C.
• Detekce: FID (360 °C, H2/He/air) a MS v módu EI (40–600 m/z, 200 °C ion source, 280 °C interface).

Hlavní výsledky a diskuse

GC×GC–FID chromatogram EVOO odhalil uhľovodíky C21–C33, squalen, alifatické alkoholy C20–C30, α-tokoferol a komplex sterolů s β-sitosterolem jako hlavním komponentem. U slunečnicového oleje byla detekována nižší hladina squalenu, přítomnost β-tokoferolu, širší rozmezí alkoholů (C20–C32) a unikátní marker ergosta-7-en-3β-ol. Kvantifikace osmi vzorků EVOO potvrdila shodu s legislativními limity pro cholesterol, brassicasterol, campesterol, stigmasterol a β-sitosterol a prokázala přesnější výsledky oproti jednorozměrné GC díky lepšímu rozlišení souběžně elujících sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazně vyšší citlivost a separační výkon umožňuje detailní anatomii nesaponifikovatelné frakce.
• Eliminace časově náročného kroku TLC zkracuje dobu přípravy vzorku.
• Simultánní získání kvalitativních (MS spektra) i kvantitativních dat (% podíl).
• Spolehlivá detekce adulterací a ověření původu olejů v potravinářském průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu GC×GC–FID/MS lze rozšířit na další druhy olejů a tuků, integrovat chemometrické analýzy pro pokročilou klasifikaci a autentizaci a rozšířit databáze 2D fingerprintů. Potenciál představuje online monitoring kvality ve výrobních procesech a vývoj rychlých screeningových protokolů.

Závěr

Navržená GC×GC metoda s duální detekcí prokázala vysokou separační schopnost, citlivost a spolehlivost při analýze nesaponifikovatelné frakce rostlinných olejů, přinesla přesnější kvalifikaci a kvantifikaci složek a zjednodušila přípravu vzorku.

Reference

• Salivo S., Tranchida P. Q., Dugo P., Mondello L. Comprehensive 2D GC with Dual Mass Spectrometry/Flame Ionization Detection for the Analysis of the Unsaponifiable Fraction of Vegetable Oils. Shimadzu Technical Report, First Edition, February 2015.