Analysis of the Yerba Mate Volatile Composition Using Solid Phase Microextraction Comprehensive 2D GC–quadMS

Význam tématu

Yerba mate představuje oblíbený nápoj bohatý na aromatické sloučeniny a biologicky aktivní látky. Detailní charakterizace těkavé frakce je důležitá pro pochopení organoleptických vlastností, monitorování kvality a identifikaci možných kontaminantů, jako jsou polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) nebo minerální oleje.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a demonstrovat metodiku HS-SPME GC×GC-quadMS pro komplexní analýzu těkavých složek yerba mate z brazilského komerčního vzorku. Studie se zaměřila na optimalizaci separace, detekce a identifikace až tisíců sloučenin v jednom běhu.

Použitá metodika a instrumentace

150 mg sušeného mate bylo analyzováno pomocí HS-SPME s vláknem DVB/CAR/PDMS. Parametry extrakce:

• Preinkubace: 80 °C, 15 min
• Extrakce: 60 min za 80 °C, 500 rpm
• Termální desorpce ve splitless módu: 250 °C, 1 min (po 1 min 100:1 split)

GC×GC systém:

• D1 kolona: SLB-5ms 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm + 2 m neštěrbinové smyčky
• D2 kolona: Equity-1701 1,5 m × 0,1 mm × 0,1 µm
• GC1 teplotní program: 50 °C (2 min) → 270 °C (15 min) při 3 °C/min
• GC2: +5 °C offset oproti GC1
• Modulační doba: 6 s

Detekce:

• Shimadzu GCMS-QP2010 Ultra quadrupol MS
• Rychlé skenování 25 Hz, m/z 40–360, EI 70 eV
• Softwarové nástroje: GCMSsolution 2.71, ChromSquare 2.0

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozlišení více než 1000 signálů ve 2D chromatografickém prostoru. Díky kombinaci podobnostního filtru a LRI se podařilo navrhovaně identifikovat 241 sloučenin. Mezi zjištěnými kontaminanty dominovaly alifatické uhlovodíky a PAU, jež indikovaly možné znečištění minerálním olejem nebo expozici kouři při sušení.

Přínosy a praktické využití metody

Nová HS-SPME GC×GC-quadMS analýza přináší:

• Vyšší kvalitu separace komplexních matric
• Široké pokrytí těkavého profilu v jediném běhu
• Zvýšenou citlivost a spolehlivost detekce kontaminantů
• Využití při QA/QC v potravinářství a botanických extraktech

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem jsou kvantitativní studie, validace pro stanovení limitů detekce a aplikace na jiné potravinové či přírodní matrice. Rozvoj databází LRI a spektrálních knihoven zvýší přesnost identifikace. Integrace s chemometrickými přístupy podpoří rizikovou analýzu a sledování kontaminace.

Závěr

Vyvinutá HS-SPME GC×GC-quadMS metoda poskytuje výrazně lepší rozlišení a identifikaci těkavých látek v yerba mate než jednorozměrné GC–MS. Objevené kontaminanty zdůrazňují potřebu systematického monitoringu a kontroly kvality.

Reference

1. Heck et al., J. Food Sci. 72 (2007) R138–R150.
2. Purcaro et al., J. Sep. Sci. 32 (2009) 3755–3763.