Off-line LC–GC×GC–MS: A Powerful Approach for Highly Detailed Analysis of Essential Oils

Význam tématu

Analýza esenciálních olejů vyžaduje vysoké rozlišení a citlivost pro identifikaci komplexních směsí těkavých látek. Detailní chemické profilování je klíčové pro zajištění kvality, autentizaci a výzkum biologických účinků.

Cíle a přehled studie / článku

Tato studie představuje off-line kombinaci HPLC a GC×GC–quadMS pro kvalitativní rozbor pomerančového esenciálního oleje. Olej byl nejprve rozdělen na frakce uhlo­vodíků a oxygenovaných sloučenin a následně každá frakce analyzována s vysokým rozlišením.

Použitá metodika a instrumentace

• Kapalinová chromatografie: SUPELCOSIL LC-Si (100×3 mm, 5 µm), gradient hexan/MTBE, 0,35 mL/min, injekce 20 µL.
• Frakcionace: uhlo­vodíky (1,5–3 min), oxygenáty (7,3–14 min), koncentrování na 100 µL.
• GC×GC–quadMS: GC-2010 s QP2010 Ultra, primární kolona SLB-5ms (30 m×0,25 mm×0,25 µm), sekundární Supelcowax-10 (1 m×0,10 mm×0,10 µm), modulátor loop-type, modulační perioda 5 s.
• MS parametry: EI full scan 40–360 m/z, frekvence 33 Hz, ion source 200 °C, interface 250 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Celkem identifikováno 219 sloučenin oproti 50 při konvenční GC–quadMS.
• Hydrokarbonů 56 vs. 27, oxygenovaných sloučenin 162 vs. 23.
• Mezi identifikovanými složkami bylo 91 oxygenátů a 18 hydro­karbonů nově zaznamenaných v pomerančovém oleji.
• Metoda umožnila podrobné rozlišení izomerů a stopových složek.

Přínosy a praktické využití metody

Off-line LC–GC×GC–quadMS poskytuje výrazně lepší separaci, selektivitu a citlivost díky kompresi pásů a tvorbě 2D vzorců homologních řad. Metoda je vhodná pro detailní kontrolu kvality esenciálních olejů, autentizaci surovin a výzkum aktivit jednotlivých složek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikací této kombinace na jiné typy esenciálních olejů a komplexních přírodních produktů. Perspektivní je on-line propojení HPLC a GC×GC-MS a využití pokročilých modulátorů a softwarových nástrojů pro automatizované zpracování dat.

Závěr

Navržená off-line LC–GC×GC–quadMS metoda se ukázala jako mimořádně účinná pro hlubokou kvalitativní analýzu pomerančového esenciálního oleje, odhalující řadu nových složek a poskytující komplexní chemický profil.

Reference

1. G. Dugo et al. in: G. Dugo, L. Mondello (Eds.), Citrus Oils, CRC, 2011.
2. G. Dugo et al. in: G. Dugo, A. Di Giacomo (Eds.), Citrus, Taylor & Francis, 2002.