Analyzing UV-328 and Dechlorane Plus in Plastic by Pyrolyzer/Thermal Desorption-GC-MS

Význam tématu

Ultrafialový absorbent UV 328 a halogenovaný zpomalovač hoření Dechlorane Plus patří mezi perzistentní organické polutanty podle Stockholmské úmluvy. Jsou široce využívány jako přísady ve výrobcích z plastů, například v automobilových nátěrech a izolačních materiálech. Vzhledem k jejich perzistenci, bioakumulaci a toxicitě je nutné vyvinout rychlé a efektivní metody pro screening jejich přítomnosti v plastových vzorcích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo navrhnout jednoduchý a rychlý screeningový postup pro simultánní detekci UV 328 a Dechlorane Plus v plastických materiálech bez nutnosti extrakce organickými rozpouštědly. Studie demonstruje využití pyrolyzéru v režimu termické desorpce spojeného s GC-MS pro kvalifikativní i kvantitativní analýzu.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala bez extrakce rozpouštědly pomocí Pyrolyzeru/Thermal Desorption spojeného s GC-MS.

• Pyrolyzer EGA / PY-3030D Multi-Shot a autosampler AS-1020E
• GC-MS Shimadzu GCMS-QP 2020 NX
• Kolona SH-1MS s integrovanou ochrannou částí (15 m × 0,25 mm, film 0,1 µm + 2 m guard)
• Režim termické extrakce Heart-cut EGA s tepelným programem 200 °C → 300 °C → 340 °C
• GC program od 80 °C do 320 °C při 20 °C/min, split 1 : 50
• MS ionizace EI, teploty 230 °C (zdroj) a 320 °C (interface), režim synchronní scan/SIM

Hlavní výsledky a diskuse

Ve standardních PVC matricích byly oba analyty odděleny a detekovány pomocí kvantifikačních iontů m/z 351,2 pro UV 328 a m/z 271,8 pro DP. Kalibrační křivky vykázaly lineární závislost (R2 ≥ 0,998). Opakovatelnost měření (RSD) byla pod 5 % při koncentraci 1000 mg/kg a minimální detekční limity se pohybovaly pod 50 mg/kg. Testy navracení z PVC, PS, ABS i PET ukázaly průměrné recovery 104–111 % pro UV 328 a 96–134 % pro DP. V reálných vzorcích z liquid crystal modulu a potaženého vodiče byl UV 328 prokázán ve druhé vrstvě modulu a DP v izolaci drátu, přičemž výsledky byly opakovatelné s RSD do 7 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace organických rozpouštědel z procesu
• Zkrácení doby analýzy díky přímé termické desorpci
• Možnost simultánní kvalifikace a kvantifikace v jednom měření
• Vysoká citlivost a přesnost pro screening přítomnosti POPs v plastech

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda Pyrolyzer / TD-GC-MS může být dále rozšířena na screening dalších perzistentních organických polutantů a integrovaná do mezinárodních standardů. Předpokládá se vývoj plně automatizovaných rutinních postupů s vyšším průtokem vzorků a případným využitím tandemové hmotnostní spektrometrie pro zvýšení selektivity.

Závěr

Navržená metoda Pyrolyzer / TD-GC-MS pro screening UV 328 a Dechlorane Plus v plastových vzorcích prokázala vysokou citlivost, linearitu a opakovatelnost. Eliminací extrakce rozpouštědly se významně zkrátila doba analýzy a snížila se náročnost na laboratorní provoz. Metoda je vhodná pro rychlé stanovení přítomnosti POPs jako součást QA / QC a environmentálního monitoringu.