Rapid determination of phthalates in polymers

Význam tématu

Analýza ftalátů v polymerech je klíčová z hlediska ochrany zdraví i dodržení legislativních limitů. Ftaláty se uvolňují ze směsí plastifikátorů a mohou působit jako endokrinní disruptory s negativními účinky na reprodukční systém a potenciálním karcinogenním rizikem. Vyžadují se rychlé, citlivé a automatizované screeningové metody pro rutinní kontrolu kvality a laboratorní provozy.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout jednoduchou, vysoce automatizovanou metodu pro stanovení ftalátů v plastových vzorcích, která zkrátí dobu analýzy pod 10 minut na vzorek, minimalizuje spotřebu vzorku a zcela eliminuje organické rozpouštědlo. Metoda vychází z normy IEC 62321-8:2017 pro stanovení ftalátů pomocí Pyrolyzer/TD-GC-MS.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek o hmotnosti 0,50 mg se naváží s přesností 0,01 mg a vloží do kelímku pyrolyzéru. Kalibrace je provedena jednobodově na PVC standardu 1 000 mg/kg. Analytická soustava obsahuje:

• Frontier EGA/PY-3030D Multi-Shot Pyrolyzer s termickou desorpcí
• Thermo Scientific TRACE 1310 GC s kolonkou TraceGOLD TG-5HT (15 m×0,25 mm×0,10 μm)
• Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS v režimu EI a SIM
• Chromeleon 7.2 CDS pro řízení systému, zpracování a reportování dat

Podmínky: pyrolyza 200 °C rampou na 340 °C, GC program 80 °C na 300 °C při 50 °C/min, přenosová linka 280 °C, zdroj 320 °C, SIM sledování čtyř ftalátů.

Hlavní výsledky a diskuse

Dosahované retenční časy byly 2,61 min (DIBP), 2,80 min (DBP), 3,51 min (BBP) a 3,81 min (DEHP). Proporcionální RSD při osmičetných opakováních se pohybovalo mezi 5,67 % a 7,85 %, rezidua po devíti vstřicích byla minimální. Vyhodnocení tří různých plastových vzorků prokázalo citlivé stanovení s koncentracemi až desítek mg/kg. Ve srovnání se Soxhletovou extrakcí byl zaznamenán pětinásobný nárůst produktivity a úspora 1,7 l n-hexanu na 10 vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlost: méně než 10 minut na vzorek včetně pyrolyzy a GC-MS
• Ekologie: nulová spotřeba organických rozpouštědel
• Malá spotřeba vzorku: 0,5 mg vs. stovky mg u konvenčních extrakcí
• Vysoká automatizace: až 48 vzorků na autosampler
• Reprodukovatelnost: RSD pod 8 % pro všechny analyty

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda může být rozšířena na screening dalších adiitiv, stabilizátorů či alifatických plastifikátorů. Integrace vícestřelného pyrolyzéru a pokročilých detektorů může zvýšit selektivitu a citlivost. V budoucnu lze očekávat nasazení v průmyslové kontrole, environmentálním monitoringu i forenzní analýze polymerů.

Závěr

Pyrolyzer/thermal desorption GC-MS představuje efektivní, udržitelnou a vysoce reprodukovatelnou metodu pro rychlé stanovení ftalátů v polymerech. Metoda splňuje požadavky na legislativní limity i potřeby vysoce výkonných laboratoří a výrazně šetří čas, náklady a ekologické zdroje.

Reference

1. Benjamin S, Masai E, Kamimura N, Takahashi K, Anderson RC, Faisal PA Phthalates impact human health Journal of Hazardous Materials 2017 340 360-383
2. IEC 62321-8:2017 Determination of certain substances in electrotechnical products Part 8: Phthalates in polymers by GC-MS using Py/T GC-MS