Test method for low level detection of biodiesel in diesel using the Agilent 5500t FTIR spectrometer

Význam tématu

Detekce nízkých koncentrací biodieselu (FAME) v naftě je zásadní pro velké uživatele paliv, kteří vyžadují konzistentní kvalitu a dodržení standardů ASTM D975. I malé množství biodieselu může ovlivnit parametry spalování a kompatibilitu paliva s motory.

Cíle a přehled studie / článku

Studie Agilent Technologies představuje novou metodu pro přesné stanovení obsahu biodieselu v rozmezí 0,025 % až 20 % v naftě. Spojuje citlivé transmisní FTIR měření dle EN 14078 s algoritmem a kalibrací podle ASTM D7371, což přináší vylepšenou přesnost zejména v nízkém rozsahu koncentrací.

Použitá metodika a instrumentace

FTIR spektrometrie byla prováděna na přenosném Agilent 5500t FTIR se speciálním transmisním rozhraním s dráhou 100 μm. Vzorek se nanáší kapkou mezi dvě optická okénka v otočném držáku, což zajišťuje snadné plnění, čištění a vysokou reprodukovatelnost (<0,2 μm).

• Instrumentace: Agilent 5500t FTIR spektrometr se vzorkovacím rozhraním podle EN 14078.
• Kalibrace: Tři rozsahy koncentrací (0,025–1 %, 1–10 %, 10–25 % FAME).
• Preprocessing: Korekce základny, průměrování (mean centering), korekce tloušťky.
• Spektrální oblasti: Esterový karbonyl (1950–1720 cm⁻¹, 1846–1758 cm⁻¹, 1738–1719 cm⁻¹) a C–O roztažení (1327–1119 cm⁻¹).
• Algoritmus: Multivariační PLS pro ASTM, univariační lineární Beersův zákon pro EN.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny kalibrační modely dosáhly koeficientu korelace R² > 0,999 a standardní chyby křížové validace (SECV) pod 0,05 % pro nízký rozsah. Samostatné ověření ukázalo průměrné relativní chyby 1,37 % (0,025–1 %), 0,06 % (1–10 %) a 0,57 % (10–20 %). V nezávislém mezilaboratorním testu metod Agilent vynikla s průměrnou chybou 2,1 % v celém rozsahu a jen 1,1 % ve spodní části rozsahu.

Přínosy a praktické využití metody

Nová metoda umožňuje rychlé a opakovatelné stanovení FAME v naftě na úrovních, které překračují citlivost běžných ATR měření. Snadné vzorkování a robustní kalibrace ocení laboratoře QA/QC i provozovatelé flotil.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření lze očekávat v oblasti inline monitoringu paliv, automatizovaných systémů pro dopravní infrastrukturu a aplikacích pro detekci dalších aditiv a kontaminantů pomocí multivariačních FTIR metod.

Závěr

Představená kombinace transmisního FTIR rozhraní a multivariační kalibrace představuje nejcitlivější a nejpřesnější metodu pro stanovení biodieselu v naftě v rozsahu 0,025–20 %. Díky vynikajícím výkonům v nízkých koncentracích je metoda ideální pro uživatele s přísnými požadavky na kvalitu paliva.

Reference

• John Seelenbinder, Frank Higgins. Test method for low level detection of biodiesel in diesel using the Agilent 5500t FTIR spectrometer. Application Note, Agilent Technologies, Publication Number 5990-7804EN, 2011.