Portable measurement of biodiesel in diesel fuels by ASTM D7371-07 (FTIR- ATR-PLS method) with the Agilent 5500t FTIR spectrometer

Význam tématu

Rostoucí podíl bionafty v motorových palivech představuje strategii snižování emisí skleníkových plynů a podpory obnovitelných zdrojů energie. Spolehlivá a rychlá analýza koncentrace FAME v naftě je zásadní pro zajištění jakosti paliva, dodržení legislativních limitů a optimalizaci provozu vozových parků.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje využití standardizované metody ASTM D7371-07 (FTIR-ATR-PLS) s přenosným spektrometrem Agilent 5500t. Primárním cílem bylo vyvinout a ověřit kalibrační modely pro stanovení 1–100 % objemových koncentrací bionafty ve třech typech nafty s odlišným cetanovým indexem.

Použitá instrumentace

• FTIR spektrometr Agilent 5500t s 9násobným diamantovým ATR rozhraním
• Software Thermo Galactic PLS/IQ pro vývoj PLS modelů
• Microlab pro integrovanou aplikaci a automatické vyhodnocení výsledků

Použitá metodika

Podle ASTM D7371-07 bylo připraveno 70 kalibračních standardů s obsahem bionafty 0–100 % v naftě s nízkým, vysokým a ultravysokým cetanovým indexem. Spektra byla snímána při 4 cm⁻¹ rozlišení s 64 skeny, což dává dobu měření 30 s na vzorek. Pro každé koncentrační rozmezí (0–10 %, 10–30 %, 30–100 %) byl vytvořen samostatný PLS model soustředěný na esterové karbonylové pásy (~1741 cm⁻¹) a pásma 1170–1245 cm⁻¹.

Hlavní výsledky a diskuse

Každý model dosáhl vysoké korelace mezi skutečnými a predikovanými hodnotami (R²=0,999). Validace na 21 kvalifikačních standardech pokrývajících celý rozsah ukázala průměrnou relativní chybu 0,47 % a maximální chybu 1,56 %, což je výrazně pod limitem SEQ (0,21 %). Kondicionální logika v Microlabu zajišťuje, že uživateli se zobrazí jen výsledek z příslušného modelu, čímž se minimalizuje riziko nesprávné interpretace.

Přínosy a praktické využití

• Rychlá (30 s) a přenosná analýza přímo v terénu i laboratoři
• Vysoká přesnost a opakovatelnost měření
• Jednoduché ovládání vhodné i pro personál bez specializovaného FTIR výcviku
• Možnost kontroly kvality při výrobě a distribuci biodieselových směsí

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k automatizovaným kalibracím přímo v provozech, rozšíření metodiky o další typy biopaliv a integraci s cloudovými platformami pro online monitoring kvality paliv. Zvýšená miniaturizace spektrometrů a pokročilé algoritmy strojového učení mohou dále zlepšit citlivost i robustnost analýz.

Závěr

Implementace metody ASTM D7371-07 s Agilent 5500t FTIR-ATR spektrometrem umožňuje rychlé, přesné a uživatelsky přívětivé měření obsahu bionafty v naftě. Kombinace tří PLS modelů a jednoduchého rozhraní Microlab zaručuje spolehlivost výsledků v celém rozsahu 1–100 % objemových koncentrací.

Reference

• ASTM D7371-07 Standard Test Method for Determination of Biodiesel (Fatty Acid Methyl Ester) Content in Middle Distillate Fuels by Fourier Transform Infrared Spectroscopy
• Agilent Technologies Application Note, Publication Number 5990-7807EN (2011)