Solid Phase Microextraction Fundamentals

Význam tématu

Solid-phase microextraction (SPME) představuje moderní bezodpařovací technologii přípravy vzorku, která umožňuje koncentrovat těkavé a polotěkavé látky z různých matric. Díky absenci rozpouštědel se SPME uplatňuje v environmentálních, potravinářských a klinických analýzách. Metoda kombinuje jednoduchou manipulaci, vysokou citlivost a možnost automatizace, což přispívá k rychlejší a šetrnější analytické praxi.

Cíle a přehled studie / článku

Technický přehled se zaměřuje na základy principu SPME, vývoj instrumentace od původních vláken až po moderní SPME Arrows, kritéria výběru fází a vliv provozních podmínek na účinnost extrakce. Cílem je prezentovat principy fungování, přednosti a omezení technologie a poskytnout doporučení pro optimalizaci metodiky.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda SPME zahrnuje dvě základní fáze

• rovnovážné rozdělení analytu mezi vzorkovou matrici, hlavu nádobky a polymerní vrstvu na vlákně či Arrow
• desorpci soustředěného analytu přímo do chromatografického přístroje (GC nebo HPLC)

Zařízení SPME fiber se skládá z křemenného vlákna s polymerním povlakem zasunutého v jehle (23 gauge, 10 mm délka fáze). Arrow varianta disponuje robustnější konstrukcí (průměr 1,1 nebo 1,5 mm, délka 20 mm fáze) a umožňuje až 20× větší objem sorpční fáze. Klíčové typy povlaků:

• nepolární PDMS (7–250 µm) pro těkavé nepolární látky
• polyakryláty (PA) pro polární semitěkavé sloučeniny
• kombinované fáze CAR/PDMS, DVB/PDMS, DVB/CAR/PDMS pro široké spektrum látek

Instrumentace Agilent zahrnuje manuální a inteligentní (Smart) držáky pro vláka a Arrows, autosamplery PAL a doplňkové spotřební součásti (septové uzávěry, vialy, microseals).

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání vláken a Arrow ukazuje, že větší sorpční plocha a objem Arrow poskytují vyšší citlivost a robustnost. Vyhodnocení fází pro různé typy analytů prokázalo, že:

• nižší molekulová hmotnost vyžaduje tenčí povlaky a kratší doby rovnováhy
• polární povlaky preferují fenoly, estery, aminy
• CAR částice účinně koncentrují nízkomolekulární extrémy
• DVB/PDMS a DVB/CAR/PDMS nabízí univerzální rozhraní pro C3–C20 sloučeniny

Faktory ovlivňující extrakci zahrnují čas a teplotu inkubace, přimíchávání (agitaci), salting-out (přidání NaCl) a pH. Optimalizace těchto parametrů prostřednictvím automatizovaného workflow minimalizuje variabilitu a zvyšuje reprodukovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

SPME nabízí řadu výhod:

• bezrozpouštědlová příprava vzorku
• možnost opakovaného použití vláken či Arrow
• nondestruktivita vůči vzorku
• jednoduchá integrace s GC a HPLC
• vysoká senzitivita a selektivita

Metoda nachází uplatnění při monitoringu znečištění ovzduší, detekci aroma a příchutí v potravinách, analýze reziduí pesticidů ve vodách a klinické diagnostice.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvíjí se inteligentní instrumentace s automatizovaným řízením parametrů extrakce, miniaturizace sorpčních médií pro rychlé in-field analýzy a nové polymerní fáze s cílenou selektivitou. Integrace SPME s hmotnostní spektrometrií za linií GC a přímá desorpce do MS rozšiřuje analytický dosah a zkracuje dobu analýzy.

Závěr

SPME je osvědčená a flexibilní technologie přípravy vzorku, která kombinuje jednoduché provedení, vysokou účinnost a šetrnost k vzorku. Stálý vývoj sorpčních fází a instrumentace zajišťuje, že metoda zůstává klíčovým nástrojem v moderní analytické chemii.

Reference

1. Ridgway K, Lalljie SPD, Smith RM. Sample Preparation Techniques for the Determination of Trace Residues and Contaminants in Foods. J Chromatogr A. 2007;1153(1–2):36–53.
2. Westland J. Use of Salt to Increase Analyte Concentration in SPME Headspace Applications. Agilent Technologies Application Note; 2021.
3. Lancioni C et al. Headspace Solid-Phase Microextraction: Fundamentals and Recent Advances. Advances in Sample Preparation. 2022;3:100035.
4. Westland J. Analysis of Parathion-Ethyl in Water with 85 μm Polyacrylate SPME Fibers. Agilent Technologies Application Note; 2019.
5. Pawliszyn J. Handbook of Solid Phase Microextraction. 2012;61–97.