Residual Pesticides Analysis of Botanical Ingredients Using Gas Chromatography Triple Quadrupole Mass Spectrometry

Význam tématu

Botanické doplňky stravy jsou široce konzumovány a mohou obsahovat rezidua pesticidů. Monitorování těchto reziduí je nezbytné pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a kvality výrobků. Suché rostlinné matrice vykazují složité interferenční látky, které vyžadují optimalizované postupy extrakce a čištění. Kombinace modifikované metody QuEChERS a hmotnostní spektrometrie s trojitým kvadrupólem (GC-MS/MS) představuje robustní řešení pro simultánní stanovení více než 200 pesticidů v botanických složkách.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat spolehlivý a rychlý analytický postup pro stanovení reziduí pesticidů v suchých rostlinných matricích (ginseng). Klíčové bylo potlačit chromatografické interferenční látky a dosáhnout vysoké citlivosti, specifity a průchodnosti při simultánní analýze více než 200 cílových sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

• Modifikovaná metoda QuEChERS: Extrakce 1 g vzorku ginsengového prášku acetonitrilem, přídavek MgSO4 a NaCl, následné čištění na SPE kolonách GCB/PSA a ředění toluenem.
• GC-MS/MS: Přístroj GCMS-TQ8040 (Shimadzu) s injektorem AOC-20i, kolona SH-Rxi-5MS (30 m × 0,25 mm), splitless injekce 2 µL, teplotní program 90 → 130 → 330 °C.
• Detekce: Ionizace EI (70 eV), interface 290 °C, zdroj iontů 230 °C, akvizice MRM s automatickým nastavováním retenčních časů AART a optimalizací přechodů Smart MRM®.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace: Linearita v rozsahu 1–200 ng/mL s koeficienty determinace >0,99 pro 220 pesticidů.
• Back-calculation: Více než 93 % sloučenin na úrovni 1 ng/mL v rámci ±20 % teoretické hodnoty.
• Obnova: Při fortifikaci 10 a 50 ng/g dosáhlo 85 % sloučenin recoveries 70–120 %; 76–83 % splnilo kritérium ±30 % relativního iontového poměru.
• Potlačení interferencí: Kombinace SPE čištění a ředění v toluenu minimalizovala matriční vlivy.
• Klasifikace odchylek: Sloučeniny s nízkým bodem varu (ztráty při odpařování), matrice-navoděné iontové interferenční poměry, nízká stabilita přechodů a posuny retenčních časů.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká průchodnost: Celkový čas analýzy ~30 minut na vzorek.
• Široký rozsah: Simultánní stanovení >200 reziduí pesticidů.
• Robustnost: Spolehlivá detekce v náročných suchých rostlinných matricích.
• Automatizace: Softwarové nástroje Smart MRM® a AART zjednodušují tvorbu metod.
• Regulační soulad: Splnění doporučení SANCO/12571/2013 pro kvantitativní analýzu pesticidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databáze o nové pesticidy a bioaktivní látky pro komplexní screening doplňků.
• Integrace robotizovaných extrakčních stanic pro vyšší throughput.
• Využití pokročilých algoritmů a strojového učení pro predikci interakcí matricí a optimalizaci metod.
• Aplikace v dalších oblastech: environmentální monitoring, potravinářská kontrola a toxikologie.

Závěr

Metoda kombinující modifikovanou extrakci QuEChERS a GC-MS/MS na přístroji GCMS-TQ8040 poskytuje rychlý, citlivý a spolehlivý postup pro analýzu stovek pesticidů v suchých botanických vzorcích. Díky účinnému potlačení interferencí a robustní validaci je vhodná pro rutinní kontrolní laboratoře s vysokými nároky na rychlost a kvalitu dat.

Reference

• Anastassiades M., Lehotay S. J., Štajnbaher D., Schenck F. J. Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and Dispersive Solid-Phase Extraction for the Determination of Pesticide Residues in Produce. J. AOAC Int. 86 (2003) 412–431.
• European Commission, Health & Consumer Protection Directorate-General. Guidance Document on Analytical Quality Control and Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed, SANCO/12571/2013.