Pharma workflow solutions

Význam tématu

Farmaceutická analýza nečistot a zbytkových látek je klíčová pro zajištění bezpečnosti léčiv, splnění regulatorních požadavků a udržení vysoké kvality finálních produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Text představuje ucelené pracovní postupy (workflows) pro čtyři hlavní oblasti: detekci nitrosaminů, stanovení ibuprofenu, analýzu cefalosporinových antibiotik a měření zbytkových organických rozpouštědel.

Použitá metodika a instrumentace

• Nitrosaminový workflow: UHPLC Vanquish Horizon, Orbitrap Exploris 120 MS, Acclaim PA2 kolona, guard cartridge, SureSTART 1.5 mL vials a 9 mm screw caps.
• Ibuprofenový workflow: Vanquish Core HPLC, UV detektor, Accucore C18 kolona s Uniguard držením, SureSTART 2 mL vials a 9 mm screw caps.
• Antibiotikový workflow: Vanquish Core HPLC, UV detektor, Hypersil GOLD kolona s Uniguard držákem, SureSTART 2 mL vials a 9 mm screw caps.
• Workflow zbytkových rozpouštědel: TRACE 1600 GC s TriPlus headspace systémem, TraceGOLD TG-624 a TG-WaxMS kolony, GuardGOLD kapilární kolony, Super Clean gas cartridge filtry, ferrule a nut, SureSTART 20 mL crimp vials a 20 mm crimp caps.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekce a kvantifikace devíti nitrosaminů v ranitidinových produktech s 120 000 rozlišovací schopností Orbitrapu, splnění FDA limitů.
• Reprodukibilní rozlišení ibuprofenu a valerofenonu bez špičkového tailingu, shoda s USP monografií.
• Výjimečně symetrické špičky cefalosporinů na Hypersil GOLD kolónách, vyšší citlivost i při nízkých koncentracích.
• Efektivní separace 16 rozpouštědel na TraceGOLD kolónách s rozlišením Rs ≥ 1,0 a bez detekce nepovolených zbytků podle USP <467>.

Přínosy a praktické využití metody

Implementované workflows zkracují analytický čas, snižují spotřebu rozpouštědel, nabízejí robustní a reprodukovatelné metody pro DMPK, klinické a QA/QC laboratoře při plném souladu s regulacemi.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další přechod na UHPLC a menší částice pro rychlejší a ekologičtější analýzy.
• Integrace vysokorozlišující hmotnostní spektrometrie pro nebezpečné nečistoty.
• Automatizace a digitalizace procesů včetně pokročilých výběrů workflow on-demand.
• Rozvoj zelených chromatografických metod a udržitelných spotřebních materiálů.

Závěr

Představené workflows ukazují, jak volba vhodné kolony, instrumentace a spotřebního materiálu optimalizuje výkonnost analýz, minimalizuje náklady a zajišťuje plnou regulatorní shodu v oblasti farmaceutické kontroly kvality.

Reference

1. Application note: HRAM LC-MS method for the determination of nitrosamine impurities in drugs, Thermo Fisher Scientific.
2. AppsLab library: Improved analysis of ibuprofen and valerophenone using Accucore C18 column, Thermo Fisher Scientific.
3. Brochure: Hypersil GOLD HPLC columns. Outstanding peak shape for your separations, Thermo Fisher Scientific.
4. Application note: Routine-grade performance of a new static headspace autosampler for the analysis of residual solvents according to USP <467>, Thermo Fisher Scientific.