Analysis of Volatile Toxic Substances Using Headspace GC/MS Part.1 - Paint Thinner and Alcohol

Význam tématu

Analýza těkavých toxických látek pomocí headspace GC/MS je nezbytná ve forenzních laboratořích i v medicínské toxikologii. Měření ethanolu v krvi poskytuje důkazní materiál pro dopravní nehody a fyzické úrazy spojené s alkoholem, zatímco stanovení složek paint thinner pomáhá odhalovat zneužívání rozpouštědel. Rychlá a spolehlivá detekce kyanidů a azidů je pak klíčová pro identifikaci příčin otrav, kriminalitu a havárie způsobené kontaminací.

Cíle a přehled studie / článku

Tato první část aplikace popisuje optimalizaci headspace GC/MS metody pro simultánní stanovení ethanolu a hlavních složek barveného ředidla (paint thinner). Studie zahrnuje přípravu kalibračních standardů v hemolyzované krvi, nastavení analytických podmínek a validaci metody z hlediska linearity, přesnosti a reprodukovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: hemolyzovaná kůňská krev s ethanolem (0,03–2,0 mg/mL) a interním standardem 1-propanol (0,5 mg/mL); neředěné paint thinner (5 μL).
• Headspace sampler HS-20: režim loop, teplota hlavy 60 °C, tlak 70 kPa, zahřívání 10 min.
• GC/MS: Shimadzu GCMS-QP2020 (možno GCMS-TQ8040), kolona Rtx-BAC2 (30 m × 0,32 mm, 1,2 μm), teplotní program 40 °C (5 min) → 200 °C (1 min) při 40 °C/min.
• Split ratio: 10:1 pro ethanol a stopové analyty, 30:1 pro paint thinner; detekce v režimu scan (m/z 10–300), rozhraní 230 °C, ionizační zdroj 200 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Ethanol ve standardu 0,3 mg/mL byl oddělen od 2-propanolu i interního standardu bez vzájemného ovlivnění signálu. Kalibrační křivka vykázala výbornou linearitu (R > 0,9999). Pro koncentraci 0,3 mg/mL byla průměrná přesnost 100,5 % s %RSD 0,2 %, pro 0,03 mg/mL pak 95,2 % s %RSD 2,8 %. Chromatografické oddělení methanolu, ethylacetátu a toluenu z paint thinner proběhlo v čase 10 min a potvrzeno charakteristickými masovými spektry.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimalizace přípravných kroků bez derivatizace či extrakce.
• Vysoká průchodnost vzorků a robustnost pro rutinní provoz.
• Široký kvantifikační rozsah a vynikající linearita.
• Flexibilita v analýze různých těkavých látek ve stejném běhu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření metody směřuje ke stanovení kyanidů a azidů v headspace režimu bez složitých derivatizačních kroků. Perspektivní je implementace GC-MS/MS pro vyšší citlivost, plná automatizace přípravy vzorků a nasazení přenosných zařízení pro mobilní forenzní aplikace. Dále se očekává integrace do komplexních skríningových protokolů těkavých toxinů.

Závěr

Optimalizovaná headspace GC/MS metoda pro ethanol a paint thinner prokázala vysokou spolehlivost, přesnost a rychlost analýzy bez náročné přípravy vzorků, což ji činí ideální pro rutinní forenzní a klinickou toxikologii.

Reference

• Shimadzu Corporation. Application Data Sheet LAAN-J-MS-E139, March 2018.